[发明专利]红色磷光铱金属配合物、其制备方法及有机电致发光器件无效
申请号: | 201310194932.X | 申请日: | 2013-05-22 |
公开(公告)号: | CN104177434A | 公开(公告)日: | 2014-12-03 |
发明(设计)人: | 周明杰;王平;张娟娟;张振华 | 申请(专利权)人: | 海洋王照明科技股份有限公司;深圳市海洋王照明技术有限公司;深圳市海洋王照明工程有限公司 |
主分类号: | C07F15/00 | 分类号: | C07F15/00;C09K11/06;H01L51/54 |
代理公司: | 广州华进联合专利商标代理有限公司 44224 | 代理人: | 何平 |
地址: | 518100 广东省深*** | 国省代码: | 广东;44 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 红色 磷光 金属 配合 制备 方法 有机 电致发光 器件 | ||
1.一种红色磷光铱金属配合物,其特征在于,结构式如下:
其中,-R为通式为-CnH2n+1的烷基、通式为-OCnH2n+1的烷氧基、苯基或苯氧基,n为1~20的整数。
2.一种红色磷光铱金属配合物的制备方法,其特征在于,包括如下步骤:
在第一惰性气体氛围中,按摩尔比为4:4.8~5将1-R-4-溴酞嗪和苊-5-硼酸溶于第一溶剂中,加入催化剂和碳酸盐溶液,进行Suzuki偶联反应8~12小时,分离纯化后得到环金属主配体1-R-4-(苊-5-基)酞嗪,其中,-R为通式为-CnH2n+1的烷基、通式为-OCnH2n+1的烷氧基、苯基或苯氧基,n为1~20的整数;
在第二惰性气体氛围中,按摩尔比为2.5~3:1将所述环金属主配体1-R-4-(苊-5-基)酞嗪和三水合三氯化铱溶于第二溶剂中,加热至回流状态反应22~25小时,分离纯化后得到主配体为1-R-4-(苊-5-基)酞嗪的含铱氯桥二聚物;
在第三惰性气体氛围中,按摩尔比0.5:1.5~2将所述主配体为1-R-4-(苊-5-基)酞嗪的含铱氯桥二聚物和环金属主配体1-R-4-(苊-5-基)酞嗪溶于第三溶剂中,加入碳酸盐,加热至回流状态反应8~15小时,分离纯化后得到红色磷光铱金属配合物,所述红色磷光铱金属配合物的结构式为:
3.根据权利要求2所述的红色磷光铱金属配合物的制备方法,其特征在于,所述第一溶剂为甲苯或四氢呋喃;所述第二溶剂为2-甲氧基乙醇或2-乙氧基乙醇;所述第三溶剂为2-甲氧基乙醇、2-乙氧基乙醇或二氯甲烷。
4.根据权利要求2所述的红色磷光铱金属配合物的制备方法,其特征在于,所述催化剂为四三苯基膦钯或二氯双三苯基膦钯。
5.根据权利要求2所述的红色磷光铱金属配合物的制备方法,其特征在于,所述催化剂与所述苊-5-硼酸的摩尔比为0.2~0.24:4.8~5。
6.根据权利要求2所述的红色磷光铱金属配合物的制备方法,其特征在于,分离纯化后得到环金属主配体1-R-4-(苊-5-基)酞嗪的步骤中,分离纯化的方法具体为:反应完全后,反应液自然冷至室温,用适量水和乙酸乙酯萃取数次,有机相用无水硫酸镁干燥,过滤,旋转蒸除滤液中的溶剂,油状粗产物用硅胶柱色谱分离提纯,以体积比为1:3~1:10的二氯甲烷和石油醚的混合液为洗脱剂,蒸除溶剂,干燥后得纯环金属主配体1-R-4-(苊-5-基)酞嗪。
7.根据权利要求2所述的红色磷光铱金属配合物的制备方法,其特征在于,分离纯化后得到氯桥二聚物的步骤中,分离纯化的方法具体为:反应结束,反应液冷至室温后,反应液用氯仿和蒸馏水萃取数次,有机相用无水硫酸镁干燥,过滤,蒸除溶剂,对粗产物进行硅胶柱色谱分离提纯,以体积比为1:5~1:15的丙酮和正己烷的混合液为洗脱剂,得到纯氯桥二聚物。
8.根据权利要求2所述的红色磷光铱金属配合物的制备方法,其特征在于,分离纯化后得到红色磷光铱金属配合物的步骤中,分离纯化的方法具体为:反应完全后,待反应液自然冷至室温,用氯仿和蒸馏水萃取数次。有机相用无水硫酸镁干燥,过滤,旋转蒸除溶剂,粗产物用硅胶柱色谱分离提纯,以体积比为1:10~1:22的二氯甲烷和石油醚的混合液为洗脱剂,蒸除溶剂,干燥后最终得纯红色磷光铱金属配合物。
9.一种有机电致发光器件,包括依次层叠的基板、阳极、空穴注入层、空穴传输层、发光层、空穴阻挡层、电子传输层、电子注入缓冲层及阴极,其特征在于,所述发光层的材料包括发光主体材料和掺杂于所述发光主体材料中的发光客体材料,所述发光客体材料为权利要求1所述的红色磷光铱金属配合物。
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