[发明专利]两步法合成3-甲基-3-丁烯-1-醇的方法

权利要求书

1.一种两步法合成3-甲基-3-丁烯-1-醇的方法，其特征在于，以异丁烯、甲醛类物质和羧酸为原料，通过缩合酯化、水解两步合成3-甲基-3-丁烯-1-醇，合成步骤为：（1）缩合酯化反应：将异丁烯、甲醛类物质和羧酸加入高压釜中进行缩合酯化反应，缩合酯化反应完成后将反应溶液冷却、减压精馏得到中间体3-甲基-3-丁烯-1-醇羧酸酯；（2）水解反应：缩合酯化反应阶段得到的中间体3-甲基-3-丁烯-1-醇羧酸酯加碱溶液进行水解反应生成3-甲基-3-丁烯-1-醇及相应的羧酸金属盐的溶液，水解所得到的混合液冷却、静置、分层，得到有机层和水层，有机层富含目标产物3-甲基-3-丁烯-1-醇。

2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于所述的羧酸选自甲酸、乙酸、丙酸、丁酸、异丁酸、苯甲酸、氯乙酸或二氯乙酸中的任意一种，优选甲酸或二氯乙酸。

3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于所述的甲醛类物质为甲醛、三聚甲醛或者多聚甲醛，优选多聚甲醛。

4.根据权利要求3所述的方法，其特征在于所述的多聚甲醛的化学式可用通式(CH₂O)_n表示，其中n为4～100。

5.根据权利要求3所述的方法，其特征在于所述的缩合酯化反应中，甲醛类物质的物质的量以甲醛计，羧酸与甲醛的物质的量之比为1～4:1，优选2～3:1；异丁烯与甲醛的物质的量之比为1～5:1，优选2～4:1；反应温度为100～200℃，优选120～190℃；反应时间为1～8h，优选3～6h。

6.根据权利要求1所述的方法，其特征在于所述的水解反应使用的碱为NaOH或者KOH。

7.根据权利要求1所述的方法，其特征在于所述的水解反应在常压条件下进行，水解时采用的碱溶液质量分数为5～40%，优选10～20%；碱与3-甲基-3-丁烯-1-醇羧酸酯的物质的量之比为1.0～1.5:1，优选1.05～1.25:1；水解反应温度为20～100℃，优选40～60℃，水解反应时间为0.1～2h，优选0.5～1h。

8.根据权利要求5所述的方法，其特征在于在水解后的羧酸金属盐溶液中加入含有相同金属元素的固体NaOH或KOH，将其中的羧酸金属盐析出后的水相循环用于3-甲基-3-丁烯-1-醇羧酸酯的水解反应。