[发明专利]一种假虎刺酮的制备方法无效
| 申请号： | 201310196022.5 | 申请日： | 2013-05-24 |
| 公开（公告）号： | CN103232335A | 公开（公告）日： | 2013-08-07 |
| 发明（设计）人： | 苏刘花;万冬梅 | 申请（专利权）人： | 南京泽朗农业发展有限公司 |
| 主分类号： | C07C49/733 | 分类号： | C07C49/733;C07C45/78;C07C45/79 |
| 代理公司： | 暂无信息 | 代理人： | 暂无信息 |
| 地址： | 211225 江苏省南*** | 国省代码： | 江苏;32 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 假虎刺酮 制备 方法 | ||
1.一种假虎刺酮的制备方法，其特征在于以下步骤：
（1）取枝花阿克尼茄树叶粉碎，加入超临界萃取釜中，95%-100%乙醇溶液为夹带剂，通入液态CO2萃取，解析得萃取物；
（2）上述萃取物用甲醇溶解，加少量中性氧化镁拌样，挥干溶剂，干法上氧化镁柱，石油醚-丙酮混合溶剂梯度洗脱，收集洗脱液减压浓缩得粗提物；
（3）上述粗提物采用高速逆流色谱分离，紫外检测器监测，收集目标成分，冷藏结晶，得假虎刺酮。
2.根据权利要求1所述假虎刺酮的制备方法，其特征在于步骤（1）中所述萃取压力25-35MPa、温度40-55℃， 萃取时间为50-90min，解析压力7.5-9MPa、温度32-40℃。
3.根据权利要求1所述假虎刺酮的制备方法，其特征在于步骤（1）中所述CO2流量为2.5-5ml/g生药/min。
4.根据权利要求1所述假虎刺酮的制备方法，其特征在于步骤（1）中所述夹带剂用量为总萃取溶剂的12-18%。
5.根据权利要求1所述假虎刺酮的制备方法，其特征在于步骤（2）中所述中性氧化镁粒径为200-300目。
6.根据权利要求1所述假虎刺酮的制备方法，其特征在于步骤（2）中所述石油醚-丙酮体积比为23-2:3。
7.根据权利要求1所述假虎刺酮的制备方法，其特征在于步骤（3）中所述高速逆流色谱的溶剂系统为石油醚-乙酸乙酯-甲醇-水组合，比例为5-7:5-8:6-8:4-7，下相为流动相，上相为固定相。
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