[发明专利]一种合成对羟基二苯胺的方法无效
申请号: | 201310196041.8 | 申请日: | 2013-05-24 |
公开(公告)号: | CN104177266A | 公开(公告)日: | 2014-12-03 |
发明(设计)人: | 张萍 | 申请(专利权)人: | 中国石油化工股份有限公司;南化集团研究院 |
主分类号: | C07C215/82 | 分类号: | C07C215/82;C07C213/08 |
代理公司: | 南京天翼专利代理有限责任公司 32112 | 代理人: | 汤志武 |
地址: | 210048 江*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 成对 羟基 苯胺 方法 | ||
1.一种合成对羟基二苯胺的方法,其特征是:以对氨基苯酚和苯胺为原料,以无机盐为催化剂,进行脱氨缩合反应,依靠不断地排出的缩合苯胺来提高反应温度,蒸出的苯胺回收后作为原料后续使用,将缩合液降温至10~160℃,中和、蒸馏,收集对羟基二苯胺;将反应器冷却,往剩余物中添加萃取剂,加热至沸腾后过滤,除去不溶于萃取剂的杂质,滤液冷却后结晶,过滤,然后用溶剂洗涤,抽干后得N,N’—二苯基对苯二胺,萃取剂和洗涤溶剂蒸馏后循环使用。
2.根据权利要求1所述的合成对羟基二苯胺的方法,其特征是:所述的缩合反应中对氨基苯酚与苯胺的摩尔比为1:1~5。
3.根据权利要求1所述的合成对羟基二苯胺的方法,其特征是:所述的缩合反应中的催化剂各种无机盐,选自三氯化铝或高氯化锡,其用量相对于1摩尔对氨基苯酚为 0.01~0.5摩尔。
4.根据权利要求1所述的合成对羟基二苯胺的方法,其特征是:所述的缩合反应的反应温度为140℃~240℃、反应时间为7~10小时。
5.根据权利要求1所述的合成对羟基二苯胺的方法,其特征是:所述的中和反应的温度为80℃~120℃、反应时间为20~40分钟。
6.根据权利要求1所述的合成对羟基二苯胺的方法,其特征是:所述的萃取剂可以是煤油、乙醇或DMF中的一种,其用量为100~200毫升。
7.根据权利要求1所述的合成对羟基二苯胺的方法,其特征是:所述的萃取反应后用来洗涤防老剂H的溶剂可以是煤油、乙醇或DMF中的一种,其用量为30~100毫升。
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