[发明专利]一种阿魏酸的制备方法有效
申请号: | 201310196719.2 | 申请日: | 2013-05-23 |
公开(公告)号: | CN103319328A | 公开(公告)日: | 2013-09-25 |
发明(设计)人: | 欧仕益;赵升强;姚胜文;黄才欢;彭喜春 | 申请(专利权)人: | 暨南大学 |
主分类号: | C07C59/64 | 分类号: | C07C59/64;C07C27/02;C07C51/42 |
代理公司: | 广州市华学知识产权代理有限公司 44245 | 代理人: | 裘晖;陈燕娴 |
地址: | 510632 广*** | 国省代码: | 广东;44 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 阿魏酸 制备 方法 | ||
1.一种阿魏酸的制备方法,其特征在于包括以下工艺条件和步骤:
(1)纤维质原料的预处理:对纤维质原料的干燥和粉碎;
(2)碱醇液处理释放出阿魏酸:将经步骤(1)预处理的纤维质原料与碱醇水混合溶液按固液比1kg:10~15L混合后,进行提取后蒸馏回收乙醇,经过滤和离心后,除去残渣,水溶液经超滤除去大分子杂质,获得透过液备用;
(3)阿魏酸的获得:对步骤(2)所述透过液纳滤后,将纳滤浓缩液酸化后,通过低温结晶或有机溶剂萃取后蒸去有机溶剂,获得高纯度阿魏酸;
步骤(2)中所述的超滤用超滤膜的截留分子量为1000~20000;
步骤(3)中所述的纳滤的纳滤膜的截留分子量为100~500,纳滤压力为0.1~0.45Mpa,温度为15~45℃。
2.根据权利要求1所述的阿魏酸的制备方法,其特征在于:
步骤(1)中所述的纤维质原料为玉米皮、玉米芯、蔗渣、麦麸或者米糠中的一种或几种的混合物;
步骤(1)中所述的干燥条件为105℃干燥至农产品原料中含水量为2~5%;
步骤(1)中所述的粉碎为经粉碎机粉碎后过20-60目筛。
3.根据权利要求1所述的阿魏酸的制备方法,其特征在于:
步骤(2)中所述的碱醇水混合溶液中的碱为氢氧化钠或氢氧化钾中的一种,碱所占的质量浓度为1%~8%;醇为乙醇,乙醇所占的体积分数为10%~90%。
4.根据权利要求3所述的阿魏酸的制备方法,其特征在于:
步骤(2)中所述的碱醇水混合溶液中碱:醇:水的w/v/v比例为2~4:50~70:30~50。
5.根据权利要求1所述的阿魏酸的制备方法,其特征在于:
步骤(2)中所述的提取条件为在温度20~100℃下提取1~20小时;
步骤(2)中所述的过滤和离心为用三足离心机离心。
6.根据权利要求4所述的阿魏酸的制备方法,其特征在于:
步骤(2)中所述的提取条件为40~80℃条件下提取2~8h。
7.根据权利要求1所述的阿魏酸的制备方法,其特征在于:
纳滤膜的截留分子量为150,纳滤压力为0.4Mpa,温度为25~30℃。
8.根据权利要求1所述的阿魏酸的制备方法,其特征在于:
步骤(3)中所述的酸化所用酸为有机酸或无机酸中的一种,酸化后的pH为1~5;
步骤(3)中所述的有机溶剂萃取中所用的有机溶剂为不溶于水但溶解阿魏酸的所有有机溶剂。
9.根据权利要求8所述的阿魏酸的制备方法,其特征在于:
步骤(3)中所述的酸化所用酸为盐酸或硫酸中的一种;酸化后的pH为2~3。
10.根据权利要求1所述的阿魏酸的制备方法,其特征在于:
步骤(3)中所述的低温结晶的条件为4℃静置8h,真空抽滤冷冻干燥,冷冻干燥温度为-20℃,干燥压力为10~100Pa,干燥时间20h。
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