[发明专利]一种阿魏酸的制备方法有效
申请号: | 201310196719.2 | 申请日: | 2013-05-23 |
公开(公告)号: | CN103319328A | 公开(公告)日: | 2013-09-25 |
发明(设计)人: | 欧仕益;赵升强;姚胜文;黄才欢;彭喜春 | 申请(专利权)人: | 暨南大学 |
主分类号: | C07C59/64 | 分类号: | C07C59/64;C07C27/02;C07C51/42 |
代理公司: | 广州市华学知识产权代理有限公司 44245 | 代理人: | 裘晖;陈燕娴 |
地址: | 510632 广*** | 国省代码: | 广东;44 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 阿魏酸 制备 方法 | ||
技术领域
本发明属于从植物中分离提取物的领域,特别涉及一种阿魏酸的制备方法。
背景技术
阿魏酸是一种高效功能性抗氧化剂,具有抗血栓、预防动脉粥样硬化和心脏病、提高精子活力、抗菌消炎等功能。阿魏酸在医药,食品,化妆品等领域有着日益广泛的用途。
阿魏酸可通过稀碱或阿魏酸酯酶降解植物细胞壁材料获得,这是因为在植物中阿魏酸主要通过酯键与细胞壁多糖和木质素交联,从而构成细胞壁的一部分。
我国是粮食、糖蔗生产大国,小麦和稻谷产量都接近或超过2亿吨,玉米1.2亿吨,甘蔗8500万吨,在收获和加工过程中会产生大量的纤维质副产物,如麸皮、蔗渣等。这些副产物中酚酸含量为0.5%~4%,酚酸中大部分是反式阿魏酸(具体含量依原料而定),尤其是玉米皮中,反式阿魏酸含量达到玉米皮的3%。
目前,阿魏酸主要是通过化学合成和从植物材料中提取获得。化学合成是以香兰醛为原料通过Witting-Horner和Knoeve-nagel反应合成得到。但该法获得的是顺式和反式阿魏酸的混合物,且反应时间长,可长达三周,溶剂用量大,得率低。从植物中提取获得阿魏酸主要是通过酶法和碱法制备。由于木质纤维素结构致密,酶解法的水解效率较低。而碱法可有效断裂酯键,释放出阿魏酸,但由于多糖、木质素及其单体等同时进入碱液,造成阿魏酸分离困难。本发明采用碱醇溶液提取,可将80%以上阿魏酸释放出来,同时大大降低了溶液的粘度,易于实现固液分离。但制备的料液为棕褐色含有较多杂质,因此纯化成为从纤维质中制备阿魏酸的瓶颈,本发明的关键在于解决其纯化问题。
发明内容
为克服现有技术的缺点和不足,本发明的首要目的在于提供一种阿魏酸的制备方法。本发明的目的就是通过玉米皮、玉米芯、蔗渣、麦麸或米糠等纤维质原料碱解醇提产生阿魏酸,以玉米皮、玉米芯、蔗渣、麦麸、米糠或其混合物为原料,在碱溶液中加入乙醇,把多糖-阿魏酸-木质素聚合体中酯键切断,游离出阿魏酸,而多糖不溶于醇溶液而降低粘度;采用超滤和纳滤分离纯化阿魏酸的碱解液,阿魏酸浓缩液酸化后通过结晶或溶剂萃取获得高纯度阿魏酸。
本发明的目的通过下述技术方案实现:一种阿魏酸的制备方法,具体包括以下工艺条件和步骤:
(1)纤维质原料的预处理:
对纤维质原料的干燥和粉碎;
(2)碱醇液处理释放出阿魏酸:
将经步骤(1)预处理的纤维质原料与碱醇水混合溶液按固液比1kg:10~15L混合后,进行提取后蒸馏回收乙醇,经过滤和离心后,除去残渣,水溶液经超滤除去大分子杂质,获得透过液备用;
(3)阿魏酸的获得:
对步骤(2)所述透过液纳滤后,将纳滤浓缩液酸化后,通过低温结晶或有机溶剂萃取后蒸去有机溶剂,获得高纯度阿魏酸。
步骤(1)中所述的纤维质原料为玉米皮、玉米芯、蔗渣、麦麸或者米糠中的一种或几种的混合物;
步骤(1)中所述的干燥条件优选为105℃干燥至农产品原料中含水量为2~5%;
步骤(1)中所述的粉碎为经粉碎机粉碎后过20-60目筛;
步骤(2)中所述的碱醇水混合溶液中的碱优选为氢氧化钠或氢氧化钾中的一种,碱所占的质量浓度为1%~8%;醇优选为乙醇,乙醇所占的体积分数为10%~90%;其中碱:醇:水的w/v/v比例优选为2~4:50~70:30~50;
步骤(2)中所述的提取条件为在温度20~100℃下提取1~20小时;提取条件优选为40~80℃条件下提取2~8h;
步骤(2)中所述的过滤和离心优选为用三足离心机离心;
步骤(2)中所述的超滤用超滤膜的截留分子量为1000~20000;
步骤(2)中所述的残渣中含有大量多糖,可用于制备低聚糖;
步骤(3)中所述的纳滤的纳滤膜的截留分子量为100~500,纳滤压力为0.1~0.45Mpa,温度为15~45℃;纳滤膜的截留分子量优选为150,纳滤压力优选为0.4Mpa,温度优选为25~30℃;
步骤(3)中所述的酸化所用酸为有机酸或无机酸中的一种,优选为盐酸或硫酸中的一种;酸化后的pH为1~5,优选pH为2~3;
步骤(3)中所述的低温结晶的条件优选为4℃静置8h,真空抽滤冷冻干燥,冷冻干燥温度为-20℃,干燥压力为10~100Pa,干燥时间20h;
步骤(3)中所述的有机溶剂萃取中所用的有机溶剂为不溶于水但溶解阿魏酸的所有有机溶剂,所述的有机溶剂优选为乙酸乙酯。
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