[发明专利]一种7-甲氧基七叶黄皮碱的制备方法无效
申请号: | 201310197301.3 | 申请日: | 2013-05-24 |
公开(公告)号: | CN103265475A | 公开(公告)日: | 2013-08-28 |
发明(设计)人: | 刘东锋;杨成东 | 申请(专利权)人: | 南京泽朗医药科技有限公司 |
主分类号: | C07D209/88 | 分类号: | C07D209/88 |
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地址: | 210046 江苏省南京市*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 甲氧基七叶 黄皮 制备 方法 | ||
1.一种7-甲氧基七叶黄皮碱的制备方法,其特征在于包含以下步骤:
A.取假黄皮根皮粉碎20-80目,用氨水浸润,干燥后置于超临界CO2萃取罐中萃取,CO2流量为1-3ml/min/g原料,选用丙酮做夹带剂,流量为0.2-0.6ml/min/g原料,萃取温度30-60℃,压力15-25Mpa,萃取时间1-4h,解析得萃取物;
B.上述萃取物用甲醇溶液溶解,溶解液过氧化铝树脂柱,过柱液减压浓缩,浓缩液采用高速逆流色谱法分离上述粗提物,根据色谱收集流分,减压浓缩干燥即得。
2.如权利要求1所述的7-甲氧基七叶黄皮碱的制备方法,其特征在于所述步骤A中的氨水为pH=9。
3.如权利要求1所述的7-甲氧基七叶黄皮碱的制备方法,其特征在于所述步骤A中的超临界CO2萃取条件为:CO2流量为4ml/min/g原料,萃取温度40℃,压力20Mpa,萃取时间2h。
4. 如权利要求1所述的7-甲氧基七叶黄皮碱的制备方法,其特征在于所述步骤B中的氯仿、甲醇、三乙胺溶液(pH7.8)为溶剂系统,按2-8:2-5:3-10混合,取上相做固定相、下相为流动相。
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