[发明专利]一种蟹甲草酚的提取纯化方法无效
申请号: | 201310199366.1 | 申请日: | 2013-05-27 |
公开(公告)号: | CN103275045A | 公开(公告)日: | 2013-09-04 |
发明(设计)人: | 刘东锋;万冬梅 | 申请(专利权)人: | 南京泽朗医药科技有限公司 |
主分类号: | C07D307/92 | 分类号: | C07D307/92 |
代理公司: | 暂无信息 | 代理人: | 暂无信息 |
地址: | 210046 江苏省南京市*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 蟹甲草酚 提取 纯化 方法 | ||
1.一种蟹甲草酚的提取纯化方法,其特征是:以库页岛蟹甲草的地上部分为原料,加入甲醇溶液,置于超声提取设备中超声提取1-3次,提取液浓缩回收甲醇,用乙酸乙酯萃取,萃取3-4次,得有机溶剂层,减压浓缩,得乙酸乙酯萃取物,进行高压硅胶柱层析,用石油醚-丙酮梯度洗脱,收集各洗脱部分,然后进行薄层层析,收集含蟹甲草酚的组分,浓缩成浸膏后用甲醇溶解,经制备液相色谱进行纯化,乙腈-水进行洗脱,浓缩相应组分,结晶即得。
2.根据权利要求1所述的一种蟹甲草酚的提取纯化方法,其特征在于所述甲醇溶液为80-95%的甲醇水溶液。
3.根据权利要求1所述的一种蟹甲草酚的提取纯化方法,其特征在于所述超声提取频率为50KHz,提取2次,每次0.5h。
4.根据权利要求1所述的一种蟹甲草酚的提取纯化方法,其特征在于所述高压硅胶柱的柱压为2.2-3.3MPa,柱内径为150-250mm,层析柱径高比为1:12,硅胶目数为100-200目。
5.根据权利要求1所述的一种蟹甲草酚的提取纯化方法,其特征在于所述制备型液相色谱仪填料为:ODS C18,5μm,250*46mm。
6.根据权利要求1所述的一种蟹甲草酚的提取纯化方法,其特征在于所述乙腈-水的体积比为45:55。
7.根据权利要求1所述的一种蟹甲草酚的提取纯化方法,其特征在于所述流动相流速为10.0-20.0ml/min,检测波长为 210nm。
8.根据权利要求1所述的一种蟹甲草酚的提取纯化方法,其特征在于所述结晶溶剂为二氯甲烷-甲醇(1.5:1)。
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