[发明专利]一种臭矢菜素A的制备方法无效
| 申请号： | 201310199461.1 | 申请日： | 2013-05-27 |
| 公开（公告）号： | CN103275097A | 公开（公告）日： | 2013-09-04 |
| 发明（设计）人： | 刘东锋;万冬梅 | 申请（专利权）人： | 南京泽朗医药科技有限公司 |
| 主分类号： | C07D493/04 | 分类号： | C07D493/04 |
| 代理公司： | 暂无信息 | 代理人： | 暂无信息 |
| 地址： | 210046 江苏省南京市*** | 国省代码： | 江苏;32 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 臭矢菜素 制备 方法 | ||
【权利要求书】：
1.一种臭矢菜素A的制备方法，其特征在于以下步骤：
a.取臭矢菜种子，加入超临界萃取釜中，乙醇为夹带剂，在萃取压力22-28MPa、温度45-60℃的条件下，通入液态CO2萃取30-100min，在压力7-8MPa，温度30-45℃解析得萃取物；
b.上述萃取物用甲醇溶解，加少量硅胶拌样，挥干溶剂，干法上柱，石油醚-乙酸乙酯混合溶剂梯度洗脱，收集洗脱液减压浓缩得粗提物；
c.上述粗提物采用高速逆流色谱分离，紫外检测器监测，收集目标成分，冷藏结晶，得臭矢菜素A。
2.根据权利要求1所述臭矢菜素A的制备方法，其特征在于步骤a中所述CO2流量为3.5-5ml/g生药/min，夹带剂用量为总萃取溶剂的12-15%。
3.根据权利要求1所述臭矢菜素A的制备方法，其特征在于步骤b中所述硅胶为200目，石油醚-乙酸乙酯体积比为13-1:3。
4.根据权利要求1所述臭矢菜素A的制备方法，其特征在于步骤c中所述高速逆流色谱的溶剂系统为正己烷-乙酸乙酯-甲醇-水组合，比例为3-5:5-9:3-4:2-5，下相为流动相，上相为固定相。
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