[发明专利]过渡金属磷化物在木质素催化转化中的应用

权利要求书

1.过渡金属磷化物在木质素催化转化中的应用，其特征在于，将木质素、催化剂和反应溶剂混合后，加入反应釜中，密闭后通入气体，升温至230—350°C，搅拌下反应0.5h—12h，反应结束后，降温泄压开釜，过滤出其中的固体，利用二氯甲烷分液萃取，之后旋转蒸发，得到液体产物； 

其中密闭反应釜后需利用气体排除其中的空气，所述气体选用氢气或者惰性气体；反应溶剂选用去离子水、乙醇或者以任意比例混合的水和乙醇；所述液体产物为醇类、酯类或者单酚类；所述催化剂为过渡金属磷化物，即Z-AB/C负载型催化剂或是无助剂负载型磷化钨催化剂或者无助剂非负载型磷化钨催化剂，其中Z为助剂，A为过渡金属W或者Mo；B为磷元素；C为催化剂载体。 

2.根据权利要求1所述的过渡金属磷化物在木质素催化转化中的应用，其特征在于，所述木质素包括碱木质素、硫酸木质素、磨木木质素以及有机溶剂木质素；所述惰性气体为氮气、氩气或者氦气。 

3.根据权利要求1所述的过渡金属磷化物在木质素催化转化中的应用，其特征在于，所述反应可选择采用连续固体、液体两股进料或者料浆进料反应器或者采用连续蒸馏或者反应蒸馏的方法，使得过程连续进行。 

4.根据权利要求1所述的过渡金属磷化物在木质素催化转化中的应用，其特征在于，所述以任意比例混合的水和乙醇中，乙醇体积分数为10—50%。 

5.根据权利要求1所述的过渡金属磷化物在木质素催化转化中的应用，其特征在于，反应原料木质素与溶剂的质量比为（1：200）—（1：10），优选（1：100）—（1：80）；木质素与催化剂的质量比为（1：1）—（200：1），优选（10：1）—（100：1）。 

6.根据权利要求1所述的过渡金属磷化物在木质素催化转化中的应用，其特征在于，在上述方案中，在室温20—25℃下通入的反应气氛，压力为0-6MPa，最佳0-3MPa，然后升温进行反应，在整个过程中搅拌速度为100r/min—1500r/min；优选升温至280—300°C， 搅拌反应2h—6h。在反应结束后自然降温至室温20—25℃，并降压至常压。 

7.根据权利要求1所述的过渡金属磷化物在木质素催化转化中的应用，其特征在于，在所述负载型催化剂中，所述催化剂载体选用氧化铝（Al₂O₃）、活性炭（AC）、二氧化硅（SiO₂）、碳化硅（SiC）、硅铝分子筛或者纳米碳纤维中的一种。 

8.根据权利要求1所述的过渡金属磷化物在木质素催化转化中的应用，其特征在于，所述过渡金属负载量为催化剂质量的1-50%，较佳的为5-30%；所述助剂为金属Fe、Ni、Cu、Co、Cr中的任意一种，负载量为催化剂质量的0.1-15%，较佳负载量为催化剂质量的0.1-10%。 

9.根据权利要求1所述的过渡金属磷化物在木质素催化转化中的应用，其特征在于，所述负载型催化剂采用浸渍法制备后程序升温还原制得，将活性组分（过渡金属W或者Mo）和助剂的可溶性盐溶液与磷酸氢二铵溶液负载在载体上，干燥后，500℃下焙烧处理，之后对催化剂进行氢气程序升温还原活化；所述还原活化采用氢气气氛下还原活化，程序升温进行，升温程序为室温始10℃/min至350℃，再1℃/min升至650℃并在650℃保持120min，随后降至室温。 

10.根据权利要求1所述的过渡金属磷化物在木质素催化转化中的应用，其特征在于，所述非负载型过渡金属磷化钨催化剂的制备如下：将含有活性组分的可溶性过渡金属盐偏钨酸铵与磷酸氢二铵溶液，蒸发掉其中的水分，干燥，在氢气气氛下进行程序升温反应即可。