[发明专利]调节压力合成增塑剂的方法及其装置无效
申请号: | 201310201375.X | 申请日: | 2013-05-24 |
公开(公告)号: | CN103319346A | 公开(公告)日: | 2013-09-25 |
发明(设计)人: | 蒋剑春;李科;许玉;王奎;陈水根;许彬;应浩;陈洁 | 申请(专利权)人: | 中国林业科学研究院林产化学工业研究所 |
主分类号: | C07C69/82 | 分类号: | C07C69/82;C07C67/08 |
代理公司: | 南京经纬专利商标代理有限公司 32200 | 代理人: | 唐循文 |
地址: | 210042 江*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 调节 压力 合成 增塑剂 方法 及其 装置 | ||
1.调节压力合成增塑剂的方法,以对苯二甲酸、异辛醇和催化剂为原料,其中异辛醇和对苯二甲酸的摩尔比为2.0~3.2:1,催化剂占反应体系的0.1%~2%wt,其特征在于:将上述原料加入耐压釜,升温至200~240℃,反应压力保持在0~0.4MPa,压力增高超过0.3~0.4MPa时,通过泄压阀泄压排出反应中产生的水分,0.5~3小时后泄压至常压;再使温度在1~4小时内升高至200~230℃,此时在1~2小时内调负压至-0.1~0MPa,直至酸值小于1mgKOH/g达到反应终点,反应过程中气态异辛醇经过精馏塔回流,并通过漏斗管路从釜底进入。
2.根据权利要求1所述的调节压力合成增塑剂的方法,其特征在于催化剂为硫酸、钛酸四丁酯、钛酸异丙酯、氧化亚锡或双对甲苯磺酸二丁基锡。
3.根据权利要求1所述的调节压力合成增塑剂的方法,其特征在于原料中还含有抗氧化剂,所述抗氧化剂为次亚磷酸钠、特丁基对苯二酚、丁基羟基茴香醚、二丁基羟基甲苯、没食子酸丙酯等,加入量占反应体系的0.1%wt。
4.根据权利要求1所述的调节压力合成增塑剂的方法,其特征在于,泄压阀泄压后保持压力下反应并不断排出体系生成的水。
5.根据权利要求1所述的调节压力合成增塑剂的方法,其特征在于,反应生成的水与气态异辛醇在装有填料的精馏塔中分离,并使异辛醇回流。
6.实现权利要求1~5任一所述调节压力合成增塑剂的方法的装置,其特征在于包括耐压釜(1)、漏斗管路(2)、精馏塔(3)、泄压阀(4)、冷凝器(5)和回收罐(6),所述精馏塔(3)设于耐压釜(1)的上部,漏斗管路(2)设于耐压釜(1)内,精馏塔(3)底部出口与漏斗管路(2)的上部进口相对,精馏塔(3)上部通过冷凝器(5)与回收罐(6)连接,泄压阀(4)设于精馏塔(3)与冷凝器(5)之间的连接管路上。
7.根据权利要求6所述的装置,其特征在于所述精馏塔底部出口与漏斗管路的上部进口之间留有间隙。
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