[发明专利]调节压力合成增塑剂的方法及其装置

说明书

技术领域

本发明属于增塑剂合成技术领域，具体涉及一种采用压力容器合成DOTP的方法及装置。 

背景技术

众所周知，增塑剂是加工橡胶、塑料、涂料等高聚物成型时为增加其可塑性、流动性并使成品具有柔韧性而加入的物质，是塑料工业必不可少的添加助剂。且我国已经成为全世界第一生产和消费大国。这其中邻苯二甲酸酯和对苯二甲酸酯的比例又占据了90%以上，但近年来研究表明邻苯类增塑剂具有潜在的致癌性，取而代之的是对苯二甲酸二异辛酯（DOTP）产业的兴起。但多采用醇带水的老式合成工艺，反应时间过长，能耗高，消耗了大量的人力和物力资源。如何提高酯化反应速率是目前行业普遍关注的技术问题。 

发明内容

解决的技术问题：为了解决现有技术存在的合成工艺耗时长、能耗高的缺点，本发明提供一种调节压力快速合成DOTP的方法及装置，采用压力容器在不同压力下合成DOTP，反应时间短，步骤简单，不用改变现有的反应比例等其他条件。 

技术方案：调节压力合成增塑剂的方法，以对苯二甲酸、异辛醇和催化剂为原料，其中异辛醇和对苯二甲酸的摩尔比为2.0～3.2:1，催化剂占反应体系的0.1%～2%wt，将上述原料加入耐压釜，升温至200-240℃，反应压力保持在0～0.4MPa，压力增高超过0.4MPa时，通过泄压阀泄压排出反应中产生的水分，0.5-3小时后泄压至常压；再使温度在1-4小时内升高至210-230℃，此时在1-2小时内调负压至-0.1～0MPa，直至酸值小于1mgKOH/g达到反应终点，反应过程中气态异辛醇经过精馏塔回流，并通过漏斗管路从釜底进入。 

催化剂为硫酸、钛酸四丁酯、钛酸异丙酯、氧化亚锡或双对甲苯磺酸二丁基锡。 

原料中还含有抗氧化剂，所述抗氧化剂为次亚磷酸钠、特丁基对苯二酚、丁基羟基茴香醚、二丁基羟基甲苯、没食子酸丙酯等，加入量占反应体系的0.1%wt。 

反应过程中，泄压阀泄压后在保持压力下反应，并不断排出体系生成的水。 

反应生成的水与气态异辛醇在装有填料的精馏塔中分离，并使异辛醇回流。 

所述的漏斗管路使回流的异辛醇从釜底进料，增加醇酸接触时间。 

所述的对苯二甲酸包括精对苯二甲酸，及其生产过程所产生的水池料、落地料和管道料等原材料。 

所述的催化反应所用剂为包括有机钛、有机锡等常规使用的DOTP催化剂。 

实现调节压力合成增塑剂的方法的装置，包括耐压釜、漏斗管路、精馏塔、泄压阀、冷凝器和回收罐，所述精馏塔设于耐压釜的上部，漏斗管路设于耐压釜内，精馏塔底部出口与漏斗管路的上部进口相对，精馏塔上部通过冷凝器与回收罐连接，泄压阀设于精馏塔与冷凝器之间的连接管路上。所述精馏塔底部出口与漏斗管路的上部进口之间留有间隙。 

有益效果：本发明采用调节压力快速合成DOTP，缩短时间，降低能耗。只需较低的正压力和负压，且由于带压或负压使体系与外界隔离而致使产物色泽改善。本发明无需改变原先投料的配比，但要求反应容器适当耐压，且反应系统安装有可以自动或手动调节反应压力的控制装置。本发明前期通过加压大大提高酯化升温速率来促进酯化反应，后期通过泄压或负压排除体系中生成的水（图2）。以下结合图1说明其运用原理：按比例将醇酸原料及催化剂等投入反应釜中，并保压搅拌升温至200℃～240℃。装有填料的精馏塔可将气态辛醇与生成的水有效分离，并使异辛醇高温回流，节约能耗；漏斗管路可利用液位差将回流的辛醇从釜底进料，增加辛醇与PTA的接触反应时间；压力调节装置使压力保持在<0.4MPa，当压力过高时就自动泄压，一来保持体系压力，促进反应进行；二来通过釜内压力和温度排除反应生成的水汽，促使反应向正方向进行；在出水量减少的后期可通过泄压和负压来促进反应出水。如此只需<5小时产物酸价即可降至<1mgKOH/g，最后只需通过现有工艺进一步精制处理即可得到合格的DOTP。本方法不仅可有效提高反应速率，大大缩短反应时间（常压耗时6小时以上）；节约能源消耗；除此之外由于加压或负压反应使得体系与外界隔离，可明显改善产物最终色泽。 

附图说明

图1为装置结构示意图：其中1反应釜，2漏斗管路，3精馏塔，4泄压阀，5冷凝器，6回收罐； 

图2为压力对反应的影响曲线图：其中图2A为常压和加压下的升温速率；图2B为常压和负压下相同转化率对应的温度。 

具体实施方法