[发明专利]一种聚异戊二烯及其制备方法和聚异戊二烯混炼胶和硫化胶有效
申请号: | 201310203870.4 | 申请日: | 2013-05-28 |
公开(公告)号: | CN103450378A | 公开(公告)日: | 2013-12-18 |
发明(设计)人: | 赵姜维;欧阳素芳;李传清;张杰;谭金枚;辛益双;孙伟;杨亮亮 | 申请(专利权)人: | 中国石油化工股份有限公司;中国石油化工股份有限公司北京化工研究院 |
主分类号: | C08F36/08 | 分类号: | C08F36/08;C08F4/54;C08F4/58;C08L9/00 |
代理公司: | 北京润平知识产权代理有限公司 11283 | 代理人: | 王崇;王凤桐 |
地址: | 100728 北*** | 国省代码: | 北京;11 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 聚异戊二烯 及其 制备 方法 混炼 硫化 | ||
1.一种聚异戊二烯,其特征在于,所述聚异戊二烯通过GPC测得的分子量分布为双峰分布,高分子量级份的峰位分子量为1×106-2×106,低分子量级份的峰位分子量为2×105-4×105,且高分子量级份含量与低分子量级份含量的重量比为1-25:1。
2.根据权利要求1所述的聚异戊二烯,其中,高分子量级份含量与低分子量级份含量的重量比为5-20:1。
3.根据权利要求1或2所述的聚异戊二烯,其中,所述聚异戊二烯中顺1,4-结构的含量大于98%。
4.一种聚异戊二烯的制备方法,该方法包括在稀土催化剂I和稀土催化剂II的存在下,将异戊二烯在第一有机溶剂中进行聚合反应,得到分子量分布为双峰分布的聚异戊二烯,所述聚合反应的条件使得高分子量级份的峰位分子量为1×106-2×106,低分子量级份的峰位分子量为2×105-4×105,且高分子量级份含量与低分子量级份含量的重量比为1-25:1;所述稀土催化剂I通过将A、B、D在第二有机溶剂中接触并进行第一陈化,然后加入C并进行第二陈化得到;所述稀土催化剂II通过将A、C、D在第三有机溶剂中接触并进行第三陈化,然后加入B并进行第四陈化得到;其中,A为羧酸钕,B为烷基铝化合物,C为含卤素化合物,D为共轭二烯烃;所述第一陈化、第二陈化、第三陈化和第四陈化的条件相同或不同。
5.根据权利要求4所述的制备方法,其中,所述羧酸钕为C1-C20的羧酸钕,优选为C6-C10的羧酸钕,更优选为环烷酸钕、正辛酸钕、异辛酸钕、壬酸钕、新癸酸钕和正癸酸钕中的一种或多种。
6.根据权利要求4所述的制备方法,其中,所述烷基铝化合物为通式为AlR3和/或AlHR2的烷基铝化合物,其中,R为C1-C6的烷基;优选地,所述烷基铝化合物为三甲基铝、三乙基铝、三丙基铝、三丁基铝、三异丁基铝、三戊基铝、三己基铝、二乙基氢化铝、二丁基氢化铝和一氢二异丁基铝中的一种或多种。
7.根据权利要求4所述的制备方法,其中,含卤素化合物选自通式为AlR2X的烷基卤化铝、通式为Al2R3X3的倍半烷基铝、通式为RX的卤代烃、通式为R’nX4-nSi卤代硅烷中的一种或多种,其中,R为乙基、丙基、异丙基、丁基、异丁基、叔丁基、苄基或烯丙基,X为溴或氯;R’为甲基、乙基、丙基或异丙基,n为0-3的整数;优选地,含卤素化合物为一氯二乙基铝、一氯二异丁基铝、倍半乙基氯化铝和倍半异丁基氯化铝中的一种或多种。
8.根据权利要求4所述的制备方法,其中,所述共轭二烯烃为C4-C6的共轭二烯烃,优选为丁二烯、异戊二烯、1,3-戊二烯、1,3-己二烯和2,3-二甲基丁二烯中的一种或多种,更优选为丁二烯和/或异戊二烯。
9.根据权利要求4-8中任意一项所述的制备方法,其中,在制备稀土催化剂I时,各组分的摩尔比为:A:B:C:D=1:15-30:2-4:10-30;在制备稀土催化剂II时,各组分的摩尔比为:A:B:C:D=1:8-20:2-4:40-70。
10.根据权利要4-8中任意一项所述的制备方法,其中,所述第一陈化、第二陈化、第三陈化和第四陈化在惰性气氛中进行;所述第一陈化的条件包括温度为30-60℃、时间为10-60分钟,所述第二陈化的条件包括温度为10-30℃、时间为1-48小时,所述第三陈化的条件包括温度为0-30℃、时间为5-40分钟,所述第四陈化的条件包括温度为0-30℃、时间为10-48小时;优选地,所述第一陈化的条件包括温度为40-50℃、时间为15-30分钟,所述第二陈化的条件包括温度为15-25℃、时间为16-24小时,所述第三陈化的条件包括温度为5-15℃、时间为10-20分钟,所述第四陈化的条件包括温度为10-20℃、时间为18-24小时。
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