[发明专利]化纤浆纤维素碱压榨液的处理回收工艺

说明书

技术领域

本发明涉及三废处理，尤其涉及一种化学浆纤维素碱压榨液的处理回收工艺。

背景技术

以化纤浆(木浆或棉浆、草浆、竹浆、芦苇浆等植物纤维素)为原料的粘胶纤维(人造丝)生产中过程中，纤维素碱液处理工艺是制造粘胶纤维的第一步。通常纤维产品的制造要求作为原材料的α纤维素纯度达到92％以上(不低于90％)。由于其原料仍含有较多的半纤维素，因此须将在浸渍工艺中用碱溶液将半纤维素溶解出来，才能获得高强度的纤维素。半纤维素浓度高，将对粘胶纤维生产工艺和成品质量产生极其不利的影响。

碱压榨液由于含有强碱，必须进行特别处理才能不对环境产生影响。而由于产量巨大，造成更加严重的问题。为降低生产成本，减少碱耗，保护环境，碱的回收利用必须进行。碱压榨液的处理一直以来是难以解决的问题。例如，在浆粕的生产过程中，半纤维素不可避免的与碱一起在压榨过程中产生。生产过程中可以接受一定量的半纤维素，当超过限度，黏胶纤维生产及质量产生影响时，则必须处理。因此在回收利用碱液过程中，半纤维素的含量还须降低到一定的限度以下，以确保碱回用过程中半纤维不会累积，不会影响粘胶生产过程及产品质量。

我国曾经主要采用透析法这一传统技术来达到回收利用碱液的目的。由于传统的透析法回收碱压榨液效率低下，污染环境，并占用较大的建筑面积，近年来逐步被迅速发展的膜分离技术所取代。采用纳滤膜分离技术和设备，将碱液中的半纤维素及其杂质进行有效的分离，从而达到了去除压榨碱液中的半纤维素的目的。但是目前生产过程中采用的纳滤膜，由于膜材料以及膜组结构的限制，在分离半纤维素的过程中，半纤维素仅能浓缩到70-100g/L，此时碱的回收率仅能达到50-70％左右。如果要提高碱回收率，则需要加入透析水，将半纤维素浓缩液中的碱洗出到透过液端。此时虽然碱得到净化，但是获得的碱的浓度被稀释，不能满足浸渍工艺所需的碱液浓度，无法直接回用到工艺中，必须经过浓缩，直到浸渍所需浓度才能回用。

发明内容

本发明的目的，就是为了解决上述现有技术存在的问题，提供一种化学浆纤维素碱压榨液的处理回收工艺。

为了达到上述目的，本发明采用了以下技术方案：一种化学浆纤维素碱压榨液的处理回收工艺，包括以下步骤：

A、一级膜分离

将碱压榨液送入一级膜分离系统，半纤维素被截留形成半纤维素浓缩液，一部分碱液透过膜得到净化，可直接回用；

B、二级膜分离

将步骤A所得半纤维素浓缩液送入二级膜分离系统，半纤维素被进一步浓缩，另一部分碱液透过膜得到净化，可直接回用；

C、半纤维素析出

在步骤B所得半纤维素浓缩液中加入酸，或者加入有机醇，或者加入丙酮，或者加入水，令半纤维素溶解度降低而析出，得到含有固相半纤维素的悬浊液；

D、三级膜分离

将步骤C所得悬浊液送入三级膜分离系统，半纤维素被截留，加入透析水洗涤被截留的半纤维素，得到净化的半纤维素浆料；透过液中含有碱、盐和有机醇，可回收；

E、半纤维素回收

将步骤D所得半纤维素浆料经喷雾干燥得到半纤维素纯品。或通过离心分离，半纤维素沉淀，再经干燥得到纯品。或通过过滤，分离得到半纤维素固体，经干燥得到纯品。

所述二级膜分离系统产生的碱液一部分回到一级膜分离系统的进口。

所述一级膜分离系统采用纳滤膜，其截流分子量为100-5000，或者对氯化钠截留率低于90％，优选截流分子量为200-1000。操作温度控制在10-80℃，优选50-60℃，操作压力控制在1-5Mpa，优选2.0-4.0Mpa。

所述纳滤膜是由聚醚砜、聚砜、芳香性聚砜、聚偏氟乙烯、聚氯乙烯、聚酮、聚醚酮、聚四氟乙烯、聚乙烯或聚酰氨中的一种或几种的混合物制成的卷式纳滤膜或中空纤维纳滤膜，其可以耐受的pH值大于14。

所述二级膜分离系统采用管式或板式的纳滤膜或超滤膜，其截流分子量为200-100000，优选500-20000；采用错流过滤形式，膜表面流速控制在1-6米/秒，操作温度控制在10-80℃，优选50-60℃；操作压力控制在0.1-4MPa。

所述三级膜分离系统采用管式或板式的纳滤膜或超滤膜，其截流分子量为200-100000，或者膜孔径小于0.2微米。采用错流过滤形式，膜表面流速控制在1-6米/秒，操作温度控制在10-80℃，优选30-60℃；操作压力控制在0.1-4MPa。

步骤C中所述有机醇为乙醇或甲醇。