[发明专利]一种CoSAPO-11分子筛的制备方法有效
申请号: | 201310209145.8 | 申请日: | 2013-05-30 |
公开(公告)号: | CN103274429A | 公开(公告)日: | 2013-09-04 |
发明(设计)人: | 吴伟;刘敏;肖林飞;刘小然;吴会敏 | 申请(专利权)人: | 黑龙江大学 |
主分类号: | C01B39/54 | 分类号: | C01B39/54;C01B37/08 |
代理公司: | 哈尔滨市松花江专利商标事务所 23109 | 代理人: | 韩末洙 |
地址: | 150080 黑龙*** | 国省代码: | 黑龙江;23 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 cosapo 11 分子筛 制备 方法 | ||
1.一种CoSAPO-11分子筛的制备方法,其特征在于一种CoSAPO-11分子筛的制备方法,具体是按照以下步骤制备的:
一、将X型分子筛与硝酸钴溶液进行离子交换,或将X型分子筛与醋酸钴溶液进行离子交换,控制离子交换温度为50~80℃,离子交换时间为0.5~4h,交换次数为1~4次,得到Co/X分子筛;
二、将质量浓度为85%的磷酸、拟薄水铝石、步骤一得到的Co/X分子筛和二正丁胺依次加入到去离子水中,控制转速为1000~1500r/min,搅拌1~2h,制得初始凝胶,其中磷酸、拟薄水铝石、二正丁胺、步骤一得到的Co/X分子筛和去离子水的重量份数比为1∶1~9.134∶0.800~7.000∶1~5.726∶7.000~56.484;
三、将步骤二得到的初始凝胶放入带聚四氟乙烯内衬的晶化釜中,在温度为170~190℃下晶化10~48h,再冷却至室温,得到晶化产物,然后将晶化产物离心过滤、洗涤,再在温度为100℃~200℃下干燥10h~24h,再在温度为500~650℃下焙烧6h~8h,制得CoSAPO-11分子筛。
2.根据权利要求1所述的一种CoSAPO-11分子筛的制备方法,其特征在于步骤一中X型分子筛与硝酸钴溶液进行离子交换,控制离子交换温度为60℃,交换次数为2次。
3.根据权利要求1所述的一种CoSAPO-11分子筛的制备方法,其特征在于步骤一中X型分子筛与醋酸钴溶液进行离子交换,控制离子交换温度为70℃,交换次数为2次。
4.根据权利要求1所述的一种CoSAPO-11分子筛的制备方法,其特征在于步骤二中控制转速为1100~1400r/min。
5.根据权利要求1所述的一种CoSAPO-11分子筛的制备方法,其特征在于步骤三中在温度为175~185℃下晶化20~40h。
6.根据权利要求1所述的一种CoSAPO-11分子筛的制备方法,其特征在于步骤三中在温度为110℃~190℃下干燥12h~20h。
7.根据权利要求1所述的一种CoSAPO-11分子筛的制备方法,其特征在于步骤三中在温度为510~640℃下焙烧7h。
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