[发明专利]一种R-Fe-B系烧结磁体的制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种R-Fe-B系烧结磁体的制备方法，属于稀土永磁材料领域。

背景技术

R-Fe-B系稀土烧结磁体由于其较高的强度、优良的磁性能、低廉的成本，自发现以来获得飞速发展，被广泛应用于计算机硬盘、混合动力汽车、医疗、风力发电等多行业领域。

矫顽力是衡量稀土烧结磁体磁性能的重要指标，传统的提高磁体矫顽力的方法为在熔炼过程中添加稀土原材料Tb或者Dy的纯金属或者合金。由于Tb或者Dy大部分进入主相，而只有少部分分布于晶界对磁体矫顽力的提高有贡献，造成Tb或者Dy的利用率低。由于近年来全球稀土资源相对匮乏，尤其是重稀土元素Tb或者Dy价格大幅度提高，降低生产成本、减少重稀土元素的用量，同时保证磁体高的磁性能成为钕铁硼行业一个重要发展方向。

晶界扩散法法（grain boundary diffusion）是指在钕铁硼烧结磁体周围提供Tb、Dy或者其化合物，在高温下使晶界相熔融，使Tb或者Dy沿磁体的晶界从表面扩散到烧结磁体内部的一种方法。该方法大大提高了重稀土元素的利用率，减少了重稀土元素的使用量，且能大幅度提高磁体的矫顽力。

专利文献JP-A2004-304543、JP-A2004-377379、JP-A2005-0842131公开了将Tb或者Dy的氧化物、氟化物及氟氧化物做成浆料涂覆于烧结磁体表面，烘干后放入烧结炉进行高温及时效处理使Tb或者Dy沿晶界进入烧结磁体内部的方法。使用该方法操作复杂，处理后的磁片表面粘附大量Tb或者Dy的粉末，需机加工或清洗去除，工艺复杂且造成浪费；涂覆于磁体表面的浆料在烘干后仍为粉状，易脱落，且处理后磁体矫顽力不能大幅度提高。

专利文献JP-A2006-058555公开了蒸镀重稀土材料同时扩散进烧结磁体内部的方法，专利文献JP-A2006-344779公开了蒸镀Tb或者Dy的氟化物同时扩散进烧结磁体内部的方法。采用该方法处理磁体，需严格控制蒸发源蒸发速度和蒸汽浓度，对温度、真空度及操作系统的要求很高；同时由于受处理磁体与蒸发源之间有一定间隔，降低了空间利用率，处理成本较高。

专利文献JP-A2009-166488公开了将稀土磁体和重稀土金属或合金的扩散源接触，采用类似滚镀的方法在高温下完成重稀土元素向烧结磁体内部的扩散。由于重稀土元素向烧结磁体内部扩散的前提是晶界相在高温下熔化，而熔化的晶界相中的Pr、Nd极易和重稀土元素发生置换，所以一旦移动不及时，烧结磁体和重稀土金属或者合金容易粘连在一起，实用性较差。

发明内容

本发明所要解决的技术问题是提供一种R-Fe-B系烧结磁体的制备方法，此法克服了现有技术中用Tb或Dy的氧化物或氟化物浆料涂覆法涂层附着力差、操作复杂的问题，克服了采用蒸镀方法对操作系统要求严格高、处理效率低、成本高的问题，避免了使用现有方法造成烧结磁体和重稀土材料粘连的问题。本发明方法操作简单，成本低，产率高，同时大幅提高了磁体的性能。

本发明解决上述技术问题的技术方案如下：一种R-Fe-B系烧结磁体的制备方法，包括：

1）采用本领域技术人员公知的方法制备R₁-Fe-B-M烧结磁体，其中，R₁选自Nd、Pr、Dy、Tb、Ho、Gd中的一种或者几种，其总量为26wt%～33wt%；M选自Ti、V、Cr、Mn、Co、Ni、Ga、Ca、Cu、Zn、Si、Al、Mg、Zr、Nb、Hf、Ta、W、Mo中的一种或几种，其总量为0～5wt%；B总量为0.5wt%～2wt%；其余为Fe；

2）将步骤1）得到的烧结磁体进行除油、酸洗、活化及去离子水清洗处理；

3）将步骤2）中清洗后的烧结磁体放入密封箱并使烧结磁体处于循环Ar保护气氛中，在烧结磁体表面使用热喷涂方法涂覆一层厚度为10～200μm的金属Tb或者金属Dy作为喷涂材料；

4）将步骤3）处理后的烧结磁体在放入真空烧结炉内，750～1000℃热处理2h～72h，真空烧结炉内真空度控制在10^-2～10^-5Pa或者真空烧结炉内采用5～20kPa的Ar保护气氛，使金属Tb或金属Dy通过晶界扩散进入烧结磁体内部；

5）将步骤4）处理后的烧结磁体在450～600℃时效处理1～10h，得到R-Fe-B系烧结磁体；

在上述技术方案的基础上，本发明还可以做如下改进。