[发明专利]一种测定药品中硬脂酸钙的方法

权利要求书

1.一种测定药品中硬脂酸钙的方法，其特征在于，包括以下步骤：

1）样品预处理：取样品溶液，加入盐酸酸化，经正己烷提取，得正己烷提取液，将正己烷提取液旋转蒸发浓缩及氮吹至干；

2）甲酯化：加入甲醇溶解，再加入硫酸混匀，用正己烷提取甲酯化产物，涡旋混匀，静置分层，取正己烷层；

3）采用气相色谱质谱联用仪测定步骤2）所得的正己烷层中硬脂酸甲酯的量；

4）最后，根据步骤3）所得的硬脂酸甲酯的量，计算样品溶液中硬脂酸钙的含量，其中，硬脂酸钙与硬脂酸甲酯的换算系数f=

((284.5×2+40)×12298.5)=1.0.]]>

2.如权利要求1所述的方法，其特征在于：步骤1）中，样品为溶液型药品或注射液，吸取样品溶液，加入盐酸，混合均匀，60℃水浴超声酸化1小时，待冷却后将样品溶液转移至分液漏斗中，加入水混匀，经正己烷分3次提取，将正己烷提取液过无水硫酸钠脱水，旋转蒸发仪40℃浓缩至小于2mL，转移溶液至玻璃离心管，氮气吹干。

3.如权利要求1所述的方法，其特征在于：步骤1）中，样品为固体药品，称取均匀药粉，加入水超声溶解样品，得样品溶液，移取样品溶液于玻璃瓶中，加入盐酸，混合均匀，60℃水浴超声酸化1小时，待冷却后将样品溶液转移至分液漏斗中，加入水混匀，经正己烷分3次提取，将正己烷提取液过无水硫酸钠脱水，旋转蒸发仪40℃浓缩至小于2mL，转移溶液至玻璃离心管，氮气吹干。

4.如权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤3）中，气相色谱质谱联用仪的测定条件为：

1）气相色谱柱采用HP-5MS毛细管柱，规格为柱长30米，柱内径0.25毫米，膜厚0.25微米；

2）气相色谱进样口温度设定为280℃，程序升温为初温100℃，按每分钟30℃升温到300℃，保留5分钟；

3）质谱采集选择离子扫描模式，扫描离子为m/z74,m/z87，m/z298。