[发明专利]丁苯吗啉的合成方法

权利要求书

1.一种丁苯吗啉的合成方法，其特征是：以对叔丁基-β-甲基苯丙醇为起始原料，用甲基磺酰氯进行酯化或用氯化亚砜进行氯化合成中间体后，中间体再与2，6-二甲基吗啉合成，生成丁苯吗啉。

2.根据权利要求1所述的丁苯吗啉的合成方法，其特征是：以对叔丁基-β-甲基苯丙醇为起始原料，用甲基磺酰氯进行酯化合成中间体磺酸酯后，再与2，6-二甲基吗啉合成，生成丁苯吗啉；化学方程式如下：

3.根据权利要求2所述的丁苯吗啉的合成方法，其特征是：包括下列步骤：

（1）酯化：在对叔丁基-β-甲基苯丙醇中加入甲基磺酰氯，0-10℃下滴加三乙胺，滴加完毕后，撤去冷冻，自然升温保温1小时；取样分析，直至对叔丁基-β-甲基苯丙醇GC归一法含量≤0.5%，反应结束；然后加入水溶解生成的盐，静置分层，下层为反应后中间体磺酸酯；

（2）缩合：在第一步酯化合成产物磺酸酯中加入2，6-二甲基吗啉，升温回流直至升温至140℃后，保温4小时，取样分析，直至中间体对叔丁基-β-甲基苯基氯丙烷GC归一法含量≤0.5%，反应结束，然后用液碱中和至PH=14，静置分层，上层油层负压蒸馏，去除前馏分后收集成品丁苯吗啉。

4.根据权利要求1所述的丁苯吗啉的合成方法，其特征是：以对叔丁基-β-甲基苯丙醇为起始原料，用氯化亚砜进行氯化后，再与2，6-二甲基吗啉合成，生成丁苯吗啉；化学方程式如下：

5.根据权利要求4所述的丁苯吗啉的合成方法，其特征是：包括下列步骤：

（1）卤代：在对叔丁基-β-甲基苯丙醇中加入0.5%重量百分比的催化剂、升温至40℃，开始滴加氯化亚砜，滴加完毕后，升温至90℃保温1小时；取样分析，直至对叔丁基-β-甲基苯丙醇GC归一法含量≤0.5%，反应结束；反应过程产生的HCl，SO₂气体用水和30%NaOH水溶液分级吸收；反应结束后用液碱中和至PH＝8，静置分层，上层为反应后中间体对叔丁基-β-甲基苯基氯丙烷；

（2）缩合：在第一步卤代合成产物对叔丁基-β-甲基苯基氯丙烷中加入2，6-二甲基吗啉，升温回流直至升温至160℃后，保温6小时，取样分析，直至中间体对叔丁基-β-甲基苯基氯丙烷GC归一法含量≤0.5%，反应结束；然后用液碱中和至PH=14，静置分层，上层油层负压蒸馏，去除前馏分后收集成品丁苯吗啉。