[发明专利]苯锈啶的合成方法无效
申请号: | 201310218773.2 | 申请日: | 2013-06-04 |
公开(公告)号: | CN103265504A | 公开(公告)日: | 2013-08-28 |
发明(设计)人: | 陈朋朋;秦孟云;章奉良;韩延叁 | 申请(专利权)人: | 南通维立科化工有限公司 |
主分类号: | C07D295/03 | 分类号: | C07D295/03;C07D295/023 |
代理公司: | 南通市永通专利事务所 32100 | 代理人: | 葛雷 |
地址: | 226407 江*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 苯锈啶 合成 方法 | ||
1.一种苯锈啶的合成方法,其特征是:包括下列步骤:用4-特丁基苯基异丁醛的加氢产物对叔丁基-β-甲基苯丙醇在催化剂DMF条件下通过氯化亚砜进行氯化后再和哌啶反应得到目标产物苯锈啶;化学方程式如下:
。
2.根据权利要求1所述的苯锈啶的合成方法,其特征是:包括下列步骤:
(1)卤代:在对叔丁基-β-甲基苯丙醇中加入0.5%重量百分比的DMF催化剂,升温至40℃,开始滴加氯化亚砜,滴加完毕后,升温至90℃保温1小时;取样分析,对叔丁基-β-甲基苯丙醇的含量≤0.5%,反应完成;反应过程产生的HCl,SO2气体用水和30%NaOH水溶液分级吸收;反应结束后用液碱中和至PH=8,静置分层,上层为反应后中间体对叔丁基-β-甲基苯基氯丙烷;
(2)缩合:在第一步卤代合成产物对叔丁基-β-甲基苯基氯丙烷中加入哌啶,升温回流至110℃,保温8小时,取样分析,直至中间体对叔丁基-β-甲基苯基氯丙烷GC归一法含量≤0.5%。反应结束;然后用液碱中和至PH=14,静置分层,上层油层负压蒸馏,去除前馏分后收集产品苯锈啶。
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