[发明专利]一种龙葵醛的制备方法无效
申请号: | 201310219147.5 | 申请日: | 2013-06-04 |
公开(公告)号: | CN103304387A | 公开(公告)日: | 2013-09-18 |
发明(设计)人: | 邢将军;许刘华;曹铭 | 申请(专利权)人: | 南通诚信氨基酸有限公司 |
主分类号: | C07C47/228 | 分类号: | C07C47/228;C07C45/58;C07C45/78 |
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地址: | 226300 江苏省南*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 龙葵醛 制备 方法 | ||
1.一种龙葵醛的制备方法,采用化学分离法,该方法包括下述步骤:
(1)、3-甲基-3-苯基缩水甘油酸酯的制备:
以苯乙酮和卤代乙酸酯为原料,在碱存在下,在10-50℃下,经过1-24小时的缩合反应制得3-甲基-3-苯基缩水甘油酸乙酯,所述的碱和苯乙酮的摩尔比为1.0-3.0∶1;所述的卤代酯和苯乙酮的摩尔比为1.0-2.0∶1;
(2)、3-甲基-3-苯基缩水甘油酸盐的制备:
将上述步骤制备的3-甲基-3-苯基缩水甘油酸酯在碱的水溶液中水解,在0-50℃温度下,pH在1-4之间,经过1-24小时反应,得到3-甲基-3-苯基缩水甘油酸盐,所述的碱和3-甲基-3-苯基缩水甘油酸酯摩尔比为1.0-3.0∶1;
(3)、龙葵醛粗品的制备:
将上述步骤制备的3-甲基-3-苯基缩水甘油酸盐在酸和溶剂存在下酸化至pH=1-4,经异构反应得到龙葵醛粗品;所述的酸为常有的无机酸或有机酸;所述的溶剂为水、乙酸乙酯,二氯甲烷、甲苯中的一种;述制备的3-甲基-3-苯基缩水甘油酸酯在碱的水溶液中水解得到3-甲基-3-苯基缩水甘油酸盐;所述的碱为氢氧化钠,氢氧化钟,氢氧化锂中的一种;
(4)、龙葵醛磺酸盐的制备:
将上述步骤制备的龙葵醛粗品与亚硫酸氢盐在溶剂中,在0-50℃温度下,经过1-24小时的反应,得到了固体磺酸盐,经过过滤,洗涤,干燥得到了龙葵醛磺酸盐;
(5)、龙葵醛纯品的制备:
将上述步骤制备的龙葵醛磺酸盐与碱中,在0-50℃温度下,经过1-24小时的反应,得到有机层,经过分离、洗涤干燥,得到了目标物龙葵醛。
2.根据权利要求1所述的龙葵醛的制备方法,其特征在于:所述步骤(1)中的碱为甲醇钠,乙醇钠,异丙醇钠,叔丁醇钠,氨基钠中的一种;步骤(1)中所述的卤代酯为氯乙酸乙酯,氯乙酸甲酯中的一种;所述的溶剂为二氯甲炕、氯仿、甲苯有机溶剂中的一种。
3.根据权利要求1所述的龙葵醛的制备方法,其特征在于:所述步骤(2)中的碱为氢氧化钠,氢氧化钾中的一种。
4.根据权利要求1所述的龙葵醛的制备方法,其特征在于:所述步骤(2)中的酸为盐酸,硫酸中的一种。
5.根据权利要求1所述的龙葵醛的制备方法,其特征在于:所述步骤(4)中的亚硫酸氢盐为亚硫酸氢钠、亚硫酸氢钾中的一种。
6.根据权利要求1所述的龙葵醛的制备方法,其特征在于:9、根据权利要求1所述的龙葵醛的制备方法,其特征在于:所述步骤(5)中的碱为氢氧化钠、氢氧化钾中的一种。
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