[发明专利]英加韦林的多晶型物及其制备方法无效
申请号: | 201310219879.4 | 申请日: | 2013-06-05 |
公开(公告)号: | CN103382179A | 公开(公告)日: | 2013-11-06 |
发明(设计)人: | 吴勇;朱义;王一茜 | 申请(专利权)人: | 四川百利药业有限责任公司 |
主分类号: | C07D233/64 | 分类号: | C07D233/64 |
代理公司: | 暂无信息 | 代理人: | 暂无信息 |
地址: | 611130 四川省成都市*** | 国省代码: | 四川;51 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 英加韦林 多晶 及其 制备 方法 | ||
1.英加韦林的结晶多晶型物A,使用Cu-Kα辐射,其特征的X射线粉末衍射图,以度表示的2θ在16.25388;17.55537;18.19366;18.74863;19.78359;20.20446;22.27632;24.14684;24.38282;24.93973;25.34327;26.41213;26.93823;27.06627;28.01838;28.62621;28.94396;29.92034;32.30439;33.21582;34.69475;37.98252;38.51969;39.85372;42.54231处有衍射峰。
2.根据权利要求1所述的英加韦林结晶多晶型物A,其X射线粉末衍射图基本上如附图1所示。
3.根据权利要求1或2所述的一种英加韦林结晶多晶型物A,其特征在于:在溴化钾测得的红外光谱中具有一个或多个选自约3232cm-1、3163cm-1、3100cm-1、3007cm-1、2868cm-1、2005cm-1、1463cm-1、1269cm-1、1200cm-1、1138cm-1或948cm-1的特征峰。
4.根据权利要求1或2所述的一种英加韦林结晶多晶型物A,其红外光谱图基本上如附图3所示。
5.权利要求1-4任一所述的一种英加韦林结晶多晶型物A的制备方法,包括以下步骤:
A、在-40℃-180℃温度下,将英加韦林固体溶解在溶剂中,英加韦林固体质量与溶剂体积比为:1g:1~50mL);
B、在-40℃-50℃温度下,冷却析出英加韦林晶体;
C、过滤;
D、于30℃~100℃下干燥,即得英加韦林多晶型物A。
6.根据权利要求5所述的一种英加韦林结晶多晶型物A的制备方法,其特征在于:所述步骤A中,溶剂选自水、丙酮、丁酮、甲基异丁基甲酮、乙腈、乙酸乙酯、三乙胺、二乙胺、二异丙基甲基胺、二异丙基乙基胺、二异丙基胺、二氧六环、苯、甲苯、N,N-二甲基甲酰胺、二甲基亚砜、异丙醚、乙醚、四氢呋喃中、甲醇、乙醇、正丙醇或异丙醇中一种或多种。
7.英加韦林的结晶多晶型物B,使用Cu-Kα辐射,其特征的X射线粉末衍射图,以度表示的2θ在15.48400;17.03720;17.64442;17.83801;19.08664;20.24814;21.25388;21.83913;23.93256;24.27171;25.48872;26.98308;29.09590;30.12190;41.31897处有衍射峰。
8.根据权利要求7所述的一种英加韦林的结晶多晶型物B,其X射线粉末衍射图基本上如附图2所示。
9.根据权利要求7或8所述的一种英加韦林结晶多晶型物B,其特征在于:在溴化钾测得的红外光谱中具有一个或多个选自约3244cm-1、3066cm-1、2971 cm-1、2932cm-1、2857cm-1、2802cm-1、2005cm-1、1777cm-1、1300cm-1、1234cm-1、1216cm-1、1196cm-1、1129cm-1、1086cm-1、1051cm-1、1033cm-1、933cm-1、811cm-1、740cm-1或588cm-1的特征峰。
10.根据权利要求7或8所述的一种英加韦林结晶多晶型物B,其红外光谱图基本上如附图4所示。
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