[发明专利]一种复合改性Y分子筛的制备方法有效
申请号: | 201310220381.X | 申请日: | 2013-06-05 |
公开(公告)号: | CN104211083A | 公开(公告)日: | 2014-12-17 |
发明(设计)人: | 张忠东;王栋;刘涛;刘璞生;汪毅;李晓艳;樊红超;石晓庆;郑云峰;张志喜;赵连鸿;邢侃 | 申请(专利权)人: | 中国石油天然气股份有限公司 |
主分类号: | C01B39/24 | 分类号: | C01B39/24;B01J29/08 |
代理公司: | 北京市中实友知识产权代理有限责任公司 11013 | 代理人: | 张茵 |
地址: | 100007 北京市*** | 国省代码: | 北京;11 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 复合 改性 分子筛 制备 方法 | ||
1.一种复合改性Y分子筛的制备方法,其特征在于将NaY分子筛浆液先与稀土溶液在5~90℃,pH3.0~7.0下交换0.1~1.0h,再与含硅溶液混合搅拌,搅拌0.1~1.0h后加入可溶性含磷化合物,搅拌、过滤、水洗、干燥,100~700℃、100%水汽条件下焙烧0.1~3.0h;焙烧的分子筛和铵盐溶液在60~100℃下交换0.1~1.0h,过滤、水洗、干燥得到复合改性Y分子筛;稀土以RE2O3计,磷以单质P计,硅以SiO2计,以各物质的质量计算,NaY分子筛干基:RE2O3:P:SiO2为1:0.12~0.20:0.0001~0.045:0.02~0.10。
2.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于NaY分子筛干基:RE2O3:P:SiO2为1:0.12~0.18:0.001~0.025:0.02~0.10。
3.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于焙烧的分子筛和铵盐溶液在60~100℃下交换0.1~1.0h,其中以各物质重量计,分子筛干基:铵盐:水为1:0.05~0.5:5~12。
4.根据权利要求3所述的制备方法,其特征在于焙烧的分子筛和铵盐溶液交换,pH值为3.5~4.5。
5.根据权利要求4所述的制备方法,其特征在于焙烧的分子筛和铵盐溶液交换,交换后,分子筛中的氧化钠为0.3~2.5%。
6.根据权利要求5所述的制备方法,其特征在于焙烧的分子筛和铵盐溶液交换,交换后,分子筛中的氧化钠为0.5~1.5%。
7.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于稀土溶液为氯化稀土溶液、硝酸稀土溶液。
8.根据权利要求7所述的制备方法,其特征在于稀土溶液为氯化镧溶液或氯化铈溶液。
9.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于含硅溶液选自合成Y分子筛后的含SiO2母液、水玻璃、硅溶胶。
10.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于含磷化合物为磷酸铵、磷酸氢二铵、磷酸氢铵、磷酸、次磷酸、焦磷酸中的一种或几种。
11.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于NaY分子筛的摩尔硅铝比大于4.9,结晶度80~100%。
12.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于制备的复合改性Y分子筛,以复合改性Y分子筛质量100%计,氧化钠0.3~2.5%,P0.01~4.5%,RE2O312~20%。
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