[发明专利]一种聚硅氧烷及其催化合成方法有效

专利信息
申请号: 201310220572.6 申请日: 2013-06-05
公开(公告)号: CN103275322A 公开(公告)日: 2013-09-04
发明(设计)人: 刘煜平;刘治猛;黄云欣;杨树颜;纪传伟 申请(专利权)人: 东莞理工学院
主分类号: C08G77/18 分类号: C08G77/18;C08G77/08
代理公司: 东莞市华南专利商标事务所有限公司 44215 代理人: 李玉平
地址: 523808 广东省东莞市*** 国省代码: 广东;44
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摘要:
搜索关键词: 一种 聚硅氧烷 及其 催化 合成 方法
【权利要求书】:

1. 一种聚硅氧烷的催化合成方法,其特征在于,包括以下步骤:

(1)在反应装置中加入反应物γ-(2,3-环氧丙氧基)丙基三甲氧基硅烷和反应物二甲基二乙氧基硅烷,反应物γ-(2,3-环氧丙氧基)丙基三甲氧基硅烷与反应物二甲基二乙氧基硅烷的摩尔比为1:12~5:3;

(2)将上述反应物γ-(2,3-环氧丙氧基)丙基三甲氧基硅烷和反应物二甲基二乙氧基硅烷组成的混合物在室温下搅拌1~60分钟,水浴或油浴升温至40~80℃,以有机稀酸作为催化剂,逐一滴加有机溶剂 、有机稀酸和去离子水,有机溶剂与混合物的总摩尔比为1:1~1: 3,有机稀酸与混合物的总摩尔比为0.01:1~1:1,去离子水与混合物的总摩尔比为1:1~2:1,滴加完毕后恒温反应2~12小时;

(3)减压蒸馏除去有机溶剂,加入溶剂甲苯至产物重新溶解,然后加入碱性固体粉末中和反应液至中性;

(4)减压抽滤除去不溶物,再进行减压蒸馏除去甲苯,即可得到反应产物聚硅氧烷K-D。

2.根据权利要求1所述的一种聚硅氧烷的催化合成方法,其特征在于:所述步骤(1)中,反应物γ-(2,3-环氧丙氧基)丙基三甲氧基硅烷与反应物二甲基二乙氧基硅烷的摩尔比为1:4~3:2。

3.根据权利要求1所述的一种聚硅氧烷的催化合成方法,其特征在于:所述步骤(2)中, 所述有机溶剂为四氢呋喃、乙醇或甲醇中的至少一种。

4.根据权利要求1所述的一种聚硅氧烷的催化合成方法,其特征在于:所述步骤(2)中,所述有机稀酸催化剂为稀硫酸或稀盐酸。

5.根据权利要求1所述的一种聚硅氧烷的催化合成方法,其特征在于:所述步骤(2)中,所述搅拌时间为1~30分钟,水浴或油浴升温温度为50~70℃,恒温反应时间为5~10小时。

6.根据权利要求1所述的一种聚硅氧烷的催化合成方法,其特征在于:所述步骤(2)中,所述有机溶剂与混合物的总摩尔比为1:1~1:2.5,有机稀酸与混合物的总摩尔比为0.01:1~0.05:1,去离子水与混合物的总摩尔比为1:1~1.5:1。

7.根据权利要求1所述的一种聚硅氧烷的催化合成方法,其特征在于:所述步骤(3)中,碱性固体粉末为碳酸氢钠、碳酸钠、碳酸钾、氢氧化钠、氢氧化钾或氢氧化钙中的至少一种。

8.根据权利要求1所述的一种聚硅氧烷的催化合成方法,其特征在于:所述步骤(1)中,反应物γ-(2,3-环氧丙氧基)丙基三甲氧基硅烷的结构式为:                                                ,

反应物二甲基二乙氧基硅烷的结构式为:。

9.权利要求1~8中任意一项所述的一种聚硅氧烷的催化合成方法制得的聚硅氧烷,其特征在于:其结构式如下:

其中,。

10.根据权利要求9所述的一种聚硅氧烷,其特征在于:其粘度为1000~5000cps。

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