[发明专利]一种聚硅氧烷及其催化合成方法

说明书

技术领域

本发明涉及精细化工合成技术领域，特别涉及一种聚硅氧烷及其催化合成方法。

背景技术

聚硅氧烷具有良好的透明性、耐高低温性、耐候性、热稳定性等特点，被广泛应用于新型化妆品配方、耐高温材料、LED封装材料环氧树脂的改性和航空领域中。传统的聚硅氧烷的合成方法中主要使用有机锡作为催化剂，但有机锡是一种有毒物质，与人体接触，局部对皮肤、呼吸道、角膜的刺激作用，通过皮肤或脑水肿会引起全身中毒，甚至死亡。因此，欧盟已经先后发布了89/677/EEC、1999/51/EC和2002/61/EC等规定，限制有机锡化合物的使用。

中国专利申请号为200610035149.9的发明专利，公开了一种聚氧硅烷的合成方法，在反应器中加入反应单体、催化剂和水，在常温下搅拌后，将反应器置于微波反应场内反应，加入终止物即得聚合产物聚硅氧烷，其终止物为二氧化碳、硫酸或盐酸，其催化剂为氢氧化钾或氢氧化钠等。该对比文件利用微波辐照的方法替代传统的加热合成方法，反应过程不需额外添加水进行降解反应。但是该对比文件存在以下缺点：1、必须利用微波辐照，增加了合成成本；2、该合成方法必须使用终止物，增加了反应物分离的难度；3、采用碱性物质作为催化剂，难以控制硅烷偶联剂的缩合反应，不利于大规模生产。

中国专利申请号为201210594059.9的发明专利，公开了一种含氯甲基聚氧硅烷及其合成方法，其所选用的反应物为八甲基环四硅氧烷、氯甲基环体、封端剂和催化剂，其中，催化剂为浓硫酸、盐酸等，封端剂为六甲基二硅氧烷、1,3-二乙烯基四甲基二硅氧烷等；将上述两个反应单体脱水后加入封端剂和催化剂进行聚合反应，然后升温，在真空状态下脱除物料中的小分子低沸物，冷却制得含氯甲基聚硅氧烷。但是该对比文件必须使用封端剂，增加反应物的分离难度；采用浓硫酸或盐酸作为催化剂，催化速度过快，无法控制反应过程，含氯甲基聚硅氧烷的产品品质难以保证，产品产率较低。

发明内容

本发明的目的是针对现有技术中的上述不足，提供一种聚氧硅烷的催化合成方法，具有加工效率高，成品产率高，工艺简单成熟，生产成本低，经济效益高等优点，适合于聚硅氧烷的大规模生产和销售。

本发明的另一目的是针对现有技术中的上述不足，提供一种聚氧硅烷，具有热稳定性好，耐候性、耐高低温性能好的特点。

本发明的目的通过以下技术方案实现。

一种聚硅氧烷的催化合成方法，包括以下步骤。

（1）在反应装置中加入有机溶剂、反应物γ-(2,3-环氧丙氧基)丙基三甲氧基硅烷与反应物二甲基二乙氧基硅烷，反应物γ-(2,3-环氧丙氧基)丙基三甲氧基硅烷与反应物二甲基二乙氧基硅烷的摩尔比为1：12～5：3。

有机溶剂作用是使反应物γ-(2,3-环氧丙氧基)丙基三甲氧基硅烷与反应物二甲基二乙氧基硅烷溶解，为下一步的催化反应创造条件。其中，反应物γ-(2,3-环氧丙氧基)丙基三甲氧基硅烷与反应物二甲基二乙氧基硅烷是普通市售的产品均可。  

（2）将上述反应物γ-(2,3-环氧丙氧基)丙基三甲氧基硅烷和反应物二甲基二乙氧基硅烷组成的混合物在室温下搅拌1～60分钟，水浴或油浴升温至40～80℃，以有机稀酸作为催化剂，逐一滴加有机溶剂 、有机稀酸和去离子水，有机溶剂与混合物的总摩尔比为1：1～1: 3，有机稀酸与混合物的总摩尔比为0.01:1～1:1，去离子水与混合物的总摩尔比为1:1～2:1，滴加完毕后恒温反应2～12小时。

以有机稀酸作为催化剂，给反应物提供质子酸，促使反应物之间发生化学反应，加快反应速率，提高生产效率。去离子水的作用是促进烷氧基水解、但同时反应过程中会生成水，所以应控制去离子水的用量，使去离子水与混合物的总摩尔比为1:1～2:1，避免过量的水抑制反应的进行。

（3）减压蒸馏除去有机溶剂，加入溶剂甲苯至产物重新溶解，然后加入碱性固体粉末中和反应液至中性。

    这个步骤的目的是中和反应中的酸，形成的有机稀酸盐不溶于甲苯，可以除去，甲苯能溶解K-D等有机物，无法溶解无机物，便于两者分离；另外选用甲苯可以使未反应完全的反应物在这一步得到进一步反应，产物与甲苯的总摩尔比为：1:1～1：3。

（4）减压抽滤除去不溶物，再进行减压蒸馏除去甲苯，即可得到反应产物聚硅氧烷K-D。

    反应产物聚硅氧烷K-D的化学名称为？其特性或优点是？

其中，所述步骤（1）中，反应物γ-(2,3-环氧丙氧基)丙基三甲氧基硅烷与反应物二甲基二乙氧基硅烷的摩尔比为1：4～3：2。