[发明专利]液相色谱串联质谱法测定羊毛脂中7种农药残留量的方法

权利要求书

1.一种液相色谱串联质谱法测定羊毛脂中7种农药残留量的方法，其特征在于该方法包括如下步骤：

⑴取羊毛脂样品于50℃水浴预热，待羊毛脂样品融化后旋转混匀，得到制备样品；

⑵精密称取依照步骤⑴得到的制备样品2g，放入1#离心管中，并加入4.5mL乙腈饱和正己烷，然后将1#离心管于50℃水浴放置10min，待溶解后旋转混匀，再加入10mL正己烷饱和的乙腈，振荡1min，超声30min，以3500r/min离心5min形成分层，最后取离心后的下层液放入2#离心管中；

⑶在经过步骤⑵的1#离心管内再加入10mL正己烷饱和的乙腈，然后振荡1min，超声20min，并以3500r/min离心5min形成分层，最后取离心后的下层液也放入2#离心管中，形成合并提取液；

⑷将装有合并提取液的2#离心管放入-30℃冷冻3小时，然后离心过滤并得到过滤液，补加乙腈至20mL混匀，备用待净化；

⑸先用1 mL乙腈预淋洗C18柱，弃去流出液，再加入1mL的2#离心管中的待净化过滤液至淋洗过的C18柱中，用1 mL 乙腈洗脱并接收，收集洗脱液备用；用1 mL体积比为2：98的甲酸、甲醇混合液预淋洗PSA柱，弃去流出液，再加入经C18净化后的洗脱液，然后用4 mL体积比为2：98的甲酸、甲醇混合液洗脱并接收；洗脱液于40℃水浴，氮气吹干，先用0.5 mL甲醇溶解，再加0.5 mL水溶解混匀，最后过0.22 μm滤膜，得到待检测样品溶液；

⑹将步骤⑸获得的待检测样品溶液进入液相色谱串联质谱仪进行仪器分析，并分别得到灭蝇胺、地昔尼尔、除虫脲、杀铃脲、鱼藤酮、阿维菌素、伊维菌素残留量的结果。

2.根据权利要求1所述的液相色谱串联质谱法测定羊毛脂中7种农药残留量的方法，其特征在于所述的步骤⑹中所使用的液相色谱串联质谱仪的仪器分析条件包括

HPLC：色谱柱：Atlants dC18（100 nm×2.1 mm,i.d,3 mm），柱温：30℃，流速：250μL/min，进样量：10 mL；

流动相：A相：5 mM乙酸铵水溶液，B相：5 mM乙酸铵甲醇溶液；

梯度：0～7 min,A:B=5：95(v/v)；7～15 min，A:B=95:5(v/v) ；

MS/MS条件：离子源：H-ESIⅡ；扫描方式：正离子模式；喷雾电压：3000 V；雾化气：0.241 MPa；辅助气：0.0345 MPa；离子传输管温度：350℃；气化温度：400℃。