[发明专利]液相色谱串联质谱法测定羊毛脂中7种农药残留量的方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种用于测定羊毛脂中农药残留量的化学检测方法，具体的说是指液相色谱串联质谱法测定羊毛脂中7种农药残留量的方法。 

背景技术

羊毛脂是由羊的皮脂腺分泌出来的天然物质，它可从羊毛中提炼出来，主要成分是甾醇类、脂肪醇类和三萜烯醇类、及大约等量的脂肪酸所生成的酯。为了驱赶苍蝇和杀死虱子常常需要在羊毛上喷洒农药，故所产生的羊毛脂中也会存在一定农药残留量，如灭蝇胺、地昔尼尔、除虫脲、杀铃脲、鱼藤酮、阿维菌素、伊维菌素残等。

灭蝇胺，又名环丙氨嗪，是一种三嗪类昆虫生长调节剂，对双翅目及部分鞘翅目昆虫幼虫的发育有极佳的抑制作用，抑制蝇类幼虫的生长发育和羽化，从而达到灭虫的效果。近几年，灭蝇胺被广泛地添加到动物饲料中用于控制动物厩舍内蝇蛆的生长发育，改善畜禽养殖场环境卫生。在国外文章介绍中，有许多养殖户把灭蝇胺长期应用于羊的饲料中而没有休药期，这造成了羊的相关产品中药物残留。虽然灭蝇胺的毒性较小，但其在动物体内的代谢物三聚氰胺，能导致小鼠膀胱肿瘤。

地昔尼尔，又名2-环丙氨基-4,6-二氨基-5氰基嘧啶，是一种干扰昆虫表皮形成的昆虫生长调节剂，具有很强的附着力，并对体外寄生虫具有良好的持效性，能有效防治棉花、玉米等作物的绿盲蝽象、烟芽夜蛾、棉铃象等害虫，并有效防治家蝇和埃及伊蚊。

除虫脲，又名敌灭灵，灭幼脲1号，它属灭幼脲类杀虫剂，是20世纪70年代发现的昆虫生长调节剂，其杀虫机理和过去的常规杀虫剂截然不同，既不是神经毒剂，也不是胆碱酯酶抑制剂，它的主要作用是抑制昆虫表皮的几丁质合成，同时对脂肪体、咽侧体等内分泌和腺体又有损伤破坏作用，从而妨碍昆虫的顺利蜕皮变态。

杀铃脲，属苯甲酰脲类的昆虫生长调节剂，它能抑制昆虫几丁质合成酶的活性，阻碍几丁质合成，即阻碍新表皮的形成，使昆虫的蜕皮化蛹受阻，活动减缓，取食减少，甚至死亡。主要以胃毒为主，兼有一定的触杀作用，对绝大多数动物和人类无毒害作用，且能被微生物所分解，成为当前调节剂类农药的主要品种。

鱼藤酮，又名毒鱼藤，广泛地存在于植物的根皮部，在毒理学上是一种专属性很强的物质，对昆虫尤其是菜粉蝶幼虫、小菜蛾和蚜虫具有强烈的触杀和胃毒两种作用。早期的研究表明鱼藤酮的作用机制主要是影响昆虫的呼吸作用，主要是与NADH 脱氢酶与辅酶 Q之间的某一成分发生作用。鱼藤酮使害虫细胞的电子传递链受到抑制，从而降低生物体内的 ATP水平最终使害虫得不到能量供应，然后行动迟滞、麻痹而缓慢死亡。鱼藤酮的进入人体的作用机理是线粒体呼吸链，导致人体出现呼吸困难和惊厥等呼吸体统障碍。

阿维菌素，对昆虫和螨类具有触杀和胃毒作用并有微弱的熏蒸作用，致死作用较慢。但在植物表面残留较少。但人体食用后会出现中毒症状，早期症状为瞳孔放大，行动失调，肌肉颤抖。一般导致患者高度昏迷。

伊维菌素广泛用于牛、羊、马、猪的胃肠道线虫、肺线虫和寄生节肢动物，犬的肠道线虫，耳螨、疥螨、心丝虫和微丝蚴，以及家禽胃肠线虫和体外寄生虫，人体食用后会出现不同的不良反应，譬如：全身性反应 ：包括虚弱、无力、腹痛、发热 ；胃肠道反应 ：包括厌食、便秘、腹泻、恶心、呕吐 ；神经系统反应 ：包括头晕、嗜睡、眩晕、震颤 ；皮肤 ：包括瘙痒、皮疹、丘疹、风疹、小脓包 ；眼科 ：下列眼科不良反应是由疾病本身所致，但也有报道其出现在用伊维菌素治疗之后。不良反应包括视觉异常、眼睑水肿、前眼色素层炎、结膜炎、Limbitis、角膜炎、脉络膜视网膜炎或脉络膜炎。上述症状一般为轻微症状，不导致失明，一般不经皮质甾类治疗可自行缓和。

因此，上述7种农药在羊毛脂中的残留量过高，就会危害人体身心健康，而通过对国内外的资料查询，目前并无相关检测方法及深入的研究，来检测这类有毒有害的农药在羊毛脂中的残留量。

发明内容

本发明所要解决的技术问题在于克服现有技术的缺陷而提供一种具有检测快捷准确、灵敏度高的液相色谱串联质谱法测定羊毛脂中7种农药残留量的方法，该检测方法具有溶剂用量少、萃取效率高、除脂完全、目标物保留能力强等优点。

本发明的技术问题通过以下技术方案实现：

一种液相色谱串联质谱法测定羊毛脂中7种农药残留量的方法，其包括如下步骤：

⑴取羊毛脂样品于50℃水浴预热，待羊毛脂样品融化后旋转混匀，得到制备样品；