[发明专利]一种4-芳基-6-甲氧羰基苯并噁嗪酮类化合物的制备方法有效
申请号: | 201310221595.9 | 申请日: | 2013-06-06 |
公开(公告)号: | CN103288769A | 公开(公告)日: | 2013-09-11 |
发明(设计)人: | 邹永;张恩生;徐田龙;魏文;黄琦;黄桐堃;吕泽良 | 申请(专利权)人: | 中科院广州化学有限公司 |
主分类号: | C07D265/36 | 分类号: | C07D265/36 |
代理公司: | 广州市华学知识产权代理有限公司 44245 | 代理人: | 付晔 |
地址: | 510000 广*** | 国省代码: | 广东;44 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 芳基 羰基 酮类 化合物 制备 方法 | ||
1.一种4-芳基-6-甲氧羰基苯并噁嗪酮类化合物的制备方法,其特征在于包括下述步骤:
(1)3-脱氢莽草酸甲酯与芳基伯胺类化合物在有机溶剂A中、催化剂存在及微波条件下发生缩合、异构化及脱水反应,得到中间体3-芳胺基-4-羟基苯甲酸甲酯类化合物;
(2)冰浴下向反应体系中加入缚酸剂并逐滴滴加溶有氯乙酰氯的有机溶剂B,然后升温进行缩合反应,反应完毕,将反应液倒入饱和食盐水中搅拌,析出固体,过滤,用水洗涤,干燥;或经萃取,重结晶,得到4-芳基-6-甲氧羰基苯并噁嗪酮类化合物。
2.根据权利要求1所述的4-芳基-6-甲氧羰基苯并噁嗪酮类化合物的制备方法,其特征在于:步骤1中,反应温度为90~180℃,微波条件功率为160~640W,反应时间为3~20min。
3.根据权利要求1所述的4-芳基-6-甲氧羰基苯并噁嗪酮类化合物的制备方法,其特征在于:步骤1中,所述的有机溶剂A是N,N-二甲基甲酰胺、二甲基亚砜或N-甲基吡咯烷酮。
4.根据权利要求1所述的4-芳基-6-甲氧羰基苯并噁嗪酮类化合物的制备方法,其特征在于:步骤1中,所述催化剂是对甲苯磺酸、甲酸、乙酸或硫酸。
5.根据权利要求1所述的4-芳基-6-甲氧羰基苯并噁嗪酮类化合物的制备方法,其特征在于:步骤2中,反应温度为0~60℃;反应时间为1~6h。
6.根据权利要求1所述的4-芳基-6-甲氧羰基苯并噁嗪酮类化合物的制备方法,其特征在于:步骤2中,有机溶剂B是四氢呋喃、乙腈、二氯甲烷或氯仿。
7.根据权利要求1所述的4-芳基-6-甲氧羰基苯并噁嗪酮类化合物的制备方法,其特征在于:步骤2中,所述缚酸剂为碳酸钾、碳酸铯、碳酸钠或三乙胺。
8.根据权利要求1所述的4-芳基-6-甲氧羰基苯并噁嗪酮类化合物的制备方法,其特征在于:所述芳基伯胺类化合物与3-脱氢莽草酸甲酯的摩尔比为1.0:1.0~1.2;芳基伯胺类化合物与催化剂的摩尔比为1.0:0.05~0.10。
9.根据权利要求1所述的4-芳基-6-甲氧羰基苯并噁嗪酮类化合物的制备方法,其特征在于:所述芳基伯胺类化合物与氯乙酰氯的摩尔比为1.0:1.0~3.0;氯乙酰氯与缚酸剂的摩尔比为1.0:2.0~4.0。
10.根据权利要求1所述的4-芳基-6-甲氧羰基苯并噁嗪酮类化合物的制备方法,其特征在于:步骤2中,所述重结晶采用的有机溶剂是乙酸乙酯-石油醚、二氯甲烷-石油醚。
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