[发明专利]一种具有对称结构的荧光型二元醇及其制备方法

权利要求书

1.一种具有对称结构的荧光型二元醇，其特征在于其结构由以下通式（1）表示：

其中R₁选自

或

2.一种权利要求1所述的具有对称结构的荧光型二元醇的制备方法，包括酰氯化反应、酰胺化反应和后处理各单元过程，其特征在于：

所述酰氯化反应是将一元羧酸的二氯甲烷溶液加入到反应器中，搅拌并升温至20–30℃，向反应器中滴加乙二酰氯，其中乙二酰氯与一元羧酸的物质的量之比为2–8:1；滴加完成后加入N,N’-二甲基甲酰胺为催化剂，在搅拌下于20–50℃反应4–6小时，分离、洗涤得到中间体1；所述一元羧酸选自9-蒽甲酸，1-芘甲酸，1-芘丁酸，香豆素-3-羧酸，罗丹明B或9-芴甲酸；

所述酰胺化反应是将所述中间体1溶解于二氯甲烷中得到中间体1的二氯甲烷溶液，然后滴加到二乙醇胺的二氯甲烷溶液中，其中二乙醇胺与一元羧酸物质的量之比为2–5:1，搅拌下于20–50℃反应6–10小时，水洗干燥后减压蒸馏得到目标产物荧光型二元醇。

3.一种具有对称结构的荧光型二元醇，其特征在于其结构由以下通式（2）表示：

其中R₂选自

或

4.一种权利要求3所述的具有对称结构的荧光型二元醇的制备方法，其特征在于按以下步骤操作：

将碳酸钾、碘化钠、二乙醇胺和二甲亚砜加入反应器中，溶解后滴加一元氯代物的二甲基亚砜溶液，其中碳酸钾、碘化钠、二乙醇胺和一氯代物的物质的量之比为5-15:0.3:6:1；滴加完后在搅拌下于80–100℃反应2–4小时，冷却后向反应液中加入1–5倍体积的水，过滤沉淀，重结晶并真空干燥后得到目标产物荧光型二元醇；所述一元氯代物选自9-氯甲基蒽，1-氯甲基萘，2-氯甲基萘或1-氯甲基芘。

5.一种具有对称结构的荧光型二元醇，其特征在于其结构由以下通式（3）表示：

所述R₂选自

或

6.一种权利要求5所述的具有对称结构的荧光型二元醇的制备方法，其特征在于按以下步骤操作：

（1）将一元氯代物的丙酮溶液加入反应器中，然后加入碳酸钾和5-羟基间苯二甲酸二甲酯，搅拌下升温至56℃，回流反应24–48h，其中一元氯代物、5-羟基间苯二甲酸二甲酯和碳酸钾的物质的量之比为1:(1–2):1；反应结束后过滤得到滤液，减压蒸馏滤液，用甲醇洗涤并真空干燥后得到醚类固体；

（2）向反应器中加入氢化铝锂的四氢呋喃悬浊液，再于0℃下向反应器中滴加醚类固体的四氢呋喃溶液，其中氢化铝锂与一元氯代物的物质的量之比为2:1，滴加完成后保持室温反应7–12小时，向反应液中缓慢滴加水至无气体产生后搅拌10min，过滤后得到滤液，减压蒸馏后用正己烷重结晶，真空干燥得到目标产物荧光型二元醇；所述一元氯代物选自9-氯甲基蒽，1-氯甲基萘，2-氯甲基萘或1-氯甲基芘。