[发明专利]一种金属离子负载分离缩醛漆酚的方法

权利要求书

1.一种金属离子负载分离缩醛漆酚的方法，主要包括以下的步骤：

第一步：漆酚缩醛的制备

按体积比1:1~1:10配制二氯甲烷的二甲基亚砜溶液，并应用二甲基亚砜溶解生漆的有机溶剂提取物，将漆酚溶解液和0%~50%氢氧化钠水溶液同时滴入二氯甲烷~二甲基亚砜溶液，控制反应温度70~120 ℃，反应0.5~5 h结束；

第二步：正相硅胶对缩醛反应产物的分离

采用正相硅胶体系对反应产物进行分离，首先用100~200目硅胶装柱，所消耗的硅胶与样品质量比为20:1，并应用采用石油醚-乙酸乙酯体系以0.1%为梯度梯度洗脱，分体积收集0~5%乙酸乙酯的洗脱液，采用HPLC对分离的组分进行分析并合并；

第三步：金属离子负载填料的制备

称取水溶性金属离子盐以及固定相填料，配置负载量为0~100%的填料，加入0.1~10倍体积的去离子水并超声辅助充分混合，40~100℃加热边搅拌蒸发水分0.1~1h，将样品置于真空烘箱中干燥；调节干燥箱温度为0~100℃下活化0.5~24h，得到质量分数为0~100%的金属负载填料；

第四步：负载填料柱的填装及分离

应用干法填装得到金属离子负载硅胶柱，将柱子的首尾两端分别与真空油泵以及压缩N₂连接，得到填装紧密的金属离子负载硅胶柱，所选用的柱子长径比为10:1~100:1，金属离子填料填装密度0.1~1g/mL；将干法填装的柱子与液相用高压泵或中低压泵连接，以正己烷为流动相，在高流速下将柱子中的气泡赶出，逐步降低流动相的流速以平衡柱体系，开启紫外检测器，待紫外吸收呈现良好的水平线即可停止柱子的平衡，选择合适的流动体系分析和分离制备。

2.一种金属离子负载分离缩醛漆酚的方法，其特点在于第一步中选用的有机溶剂为石油醚，乙酸乙酯，乙醚，甲醇，乙醇，丙醇，丙酮中的一种或者几种。

3.一种金属离子负载分离缩醛漆酚的方法，其特点在于第一步中选用缩醛改性法制备了化学稳定的缩醛漆酚。

4.一种金属离子负载分离缩醛漆酚的方法，其特点在于第三步中所选用的水溶性金属盐，包括银，铁，钴，镍，铝，铜，锌等金属的水溶性盐类中的一种或几种。

5.一种金属离子负载分离缩醛漆酚的方法，其特点在于第三步中选用的固定相为聚酰胺，正相硅胶，氧化铝，凝胶的一种或者几种。

6.一种金属离子负载分离缩醛漆酚的方法，其特点在于第四步选择的洗脱剂为石油醚，乙酸乙酯，苯，甲苯等溶剂的一种或者几种。