[发明专利]一种A-803467关键中间体的合成方法无效
申请号: | 201310225360.7 | 申请日: | 2013-06-07 |
公开(公告)号: | CN103265511A | 公开(公告)日: | 2013-08-28 |
发明(设计)人: | 李雯;王盼盼;吴桂英;刘春霞;张华;张文亚;鲁鹏;任鹏飞 | 申请(专利权)人: | 郑州大学 |
主分类号: | C07D307/68 | 分类号: | C07D307/68 |
代理公司: | 郑州联科专利事务所(普通合伙) 41104 | 代理人: | 时立新 |
地址: | 450001 河南*** | 国省代码: | 河南;41 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 803467 关键 中间体 合成 方法 | ||
1.A-803467的关键中间体5-(4-氯苯基)-2-呋喃甲酸的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:将对氯苯胺与呋喃甲酸溶于有机溶剂中,以卤化铜或卤化亚铜水溶液为催化剂,缓慢滴加亚硝酸烷基酯,保持体系温度为0-40℃,经重氮化反应和Meerwein缩合反应得到5-(4-氯苯基)-2-呋喃甲酸;
所用亚硝酯烷基酯选自亚硝酸异丙酯、亚硝酸异戊酯、亚硝酸叔丁酯、亚硝酸正丁酯、亚硝酸异丁酯、亚硝酸甲酯或亚硝酸乙酯;所用催化剂选自氯化铜、溴化铜、氯化亚铜、溴化亚铜、碘化铜的一种。
2.根据权利要求1所述的5-(4-氯苯基)-2-呋喃甲酸的制备方法,其特征在于,所用的有机溶剂选自乙醇、丙酮、二氯甲烷或DMSO。
3.根据权利要求1或2所述的5-(4-氯苯基)-2-呋喃甲酸的制备方法,其特征在于,反应温度优选0℃-20℃;反应时间优选2-4小时。
4.根据权利要求1或2所述的5-(4-氯苯基)-2-呋喃甲酸方的制备方法,其特征在于,硝酸烷基酯与对氯苯胺的摩尔比为0.5-6:1。
5.根据权利要求1或2所述的制备5-(4-氯苯基)-2-呋喃甲酸的制备方法,其特征在于,催化剂与对氯苯胺的摩尔比为0.05-0.5:1。
6.根据权利要求1或2所述的制备5-(4-氯苯基)-2-呋喃甲酸的制备方法,其特征在于,优选如下方法:将对氯苯胺、呋喃甲酸溶解在丙酮中,加入氯化铜水溶液,缓慢滴加亚硝酸叔丁基酯,保持体系温度为5-15℃,经重氮化反应和Meerwein缩合反应得到5-(4-氯苯基)-2-呋喃甲酸;亚硝酸叔丁酯与对氯苯胺的摩尔比选1-2:1。
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