[发明专利]一种联苯环辛烯木脂素类化合物及其制备方法与应用无效
申请号: | 201310225484.5 | 申请日: | 2013-06-07 |
公开(公告)号: | CN103304537A | 公开(公告)日: | 2013-09-18 |
发明(设计)人: | 高雪梅;胡秋芬;李银科;江志勇;黄相中;杜刚 | 申请(专利权)人: | 云南民族大学 |
主分类号: | C07D317/70 | 分类号: | C07D317/70;A61K31/36;A61P31/18 |
代理公司: | 昆明知道专利事务所(特殊普通合伙企业) 53116 | 代理人: | 姜开侠;李中强 |
地址: | 650500 云*** | 国省代码: | 云南;53 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 联苯 辛烯 木脂素类 化合物 及其 制备 方法 应用 | ||
1.一种联苯环辛烯木脂素类化合物,其特征在于所述联苯环辛烯木脂素类化合物是从干燥的滇藏五味子枝条、叶或果实中分离得到,命名为neglignan B,其分子式为C23H26O9,具有下述结构:
。
2.一种权利要求1所述的联苯环辛烯木脂素类化合物制备方法,其特征在于是以干燥的滇藏五味子枝条、叶或果实为原料,经浸膏提取、有机溶剂萃取、硅胶柱层析、高压液相色谱分离步骤,具体为:
A、浸膏提取:将滇藏五味子枝条、叶或果实粉碎到20~40目,以有机溶剂超声提取2~4次,每次30~60min,提取液合并,过滤,减压浓缩提取液至 1/4 ~ 1/2 体积时,静置后滤除沉淀物,然后浓缩成浸膏;
B、有机溶剂萃取:浸膏悬浮于水中,用与水等体积的有机溶剂萃取3~5次,将每次有机溶剂萃取相减压浓缩后合并;
C、硅胶柱层析:萃取后的浸膏用重量比6~8倍量的160 - 200目硅胶装柱进行硅胶柱层析;以体积配比为1:0~0:1的有机溶剂溶液进行梯度洗脱,收集各部分洗脱液并浓缩,合并相同的部分;
D、反相柱层析:C步骤洗脱液的9:1部分进一步用反相材料C-18装柱进行层析,以体积配比为20%~100%的甲醇水溶液进行梯度洗脱,收集各部分洗脱液并浓缩,合并相同的部分;
E、高效液相色谱分离:D步骤洗脱液的40%~60%的甲醇水溶液洗脱部分进一步用高效液相色谱分离纯化即得所述的联苯环辛烯木脂素类化合物。
3.根据权利要求2所述的联苯环辛烯木脂素类化合物的制备方法,其特征在于所述A步骤中溶剂可采用70%-100%的丙酮、乙醇、甲醇中的一种。
4.根据权利要求2所述的联苯环辛烯木脂素类化合物的制备方法,其特征在于所述B步骤中萃取的有机溶剂可采用乙酸乙酯、氯仿、乙醚、石油醚、苯中的一种。
5.根据权利要求2所述的联苯环辛烯木脂素类化合物的制备方法,其特征在于所述C步骤中浸膏在经硅胶柱层析粗分前,用重量比1.5~3倍量的丙酮溶解后用浸膏重0.8~1.2倍的80~100目硅胶硅胶拌样。
6.根据权利要求2所述的联苯环辛烯木脂素类化合物的制备方法,其特征在于所述C步骤中进行硅胶柱层析时,进行梯度洗脱所用有机溶剂溶液可采用正己烷-丙酮、氯仿-丙酮、氯仿-甲醇、石油醚-丙酮、石油醚-乙酸乙酯中的任一体系。
7.根据权利要求2所述的联苯环辛烯木脂素类化合物的制备方法,其特征在于所述D步骤中有机溶液体系体积配比为1:0、20:1、9:1、8:2、3:2、1:1、1:2、0:1。
8.根据权利要求2所述的联苯环辛烯木脂素类化合物的制备方法,其特征在于所述E步骤中高效液相色谱分离纯化是采用40~60%的甲醇为流动相,流速10~14mL/min,21.2′ 250 mm, 5 mm 的Zorbax PrepHT GF反相制备柱为固定相,紫外检测器检测波长为254 nm,每次进样50~60 mL,收集20~40 min的色谱峰,多次累加后蒸干。
9.一种权利要求1所述联苯环辛烯木脂素类化合物在制备抗艾滋病药物中的应用。
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