[发明专利]一种从甘氨酸母液中回收氯化铵的方法及设备

说明书

技术领域

本发明涉及一种从甘氨酸母液中回收氯化铵的方法及设备，具体将含有氯化铵的甘氨酸母液采用二效蒸发浓缩后，经连续结晶分离得到氯化铵。

背景技术

以氯乙酸和液氨为原料生产甘氨酸，反应完成后的溶液中同时含有甘氨酸和氯化铵两种物质；通过甲醇萃取分离出甘氨酸后，其母液中含有大量的氯化铵副产品。如果将这些含有大量氯化铵的母液废弃，不仅会造成环境污染，而且造成资源的浪费。传统的方法是将含有氯化铵的母液浓缩后采用间歇式冷却结晶、分离得到氯化铵产品。该方法存在操作连续性差、产能受限、装置占地面积大等缺点。

发明内容

本发明的目的在于提供一种从甘氨酸母液中回收氯化铵的方法，具体步骤为将甘氨酸的母液通入I效加热器中，加热到75-75℃，进入I效蒸发器中采用真空初步蒸发浓缩；将初步浓缩液利用位差进入II效加热器中，并用蒸汽加热到105-110℃，进入II效蒸发器中进一步蒸发浓缩；将上述II效蒸发器内的浓缩液送入闪蒸器，在真空的状态下闪蒸浓缩使浓缩液的质量浓度达到45±3%；将闪蒸浓缩液送进连续结晶器，在连续结晶器内进行循环换热冷却结晶；结晶体的固液混合相经增稠器增稠到结晶体与结晶液比为3：1，离心分离得到氯化铵产品。

所述的II效加热器采用蒸汽加热，I效加热器用II效蒸发器的蒸发汽作为热源。

本发明的另一目的在于提供一种从甘氨酸母液中回收氯化铵的设备，包括蒸发浓缩设备及连续结晶设备。I效加热器顶端连接I效蒸发器进料口，I效蒸发器的底端分别连接II效加热器顶端及I效加热器底端，其中I效蒸发器位于II效加热器之上，两者形成液位差，II效加热器顶端连接II效蒸发器进料口，II效蒸发器顶端通过II效分离器连接I效加热器加热汽进汽口，II效蒸发器底端连接II效加热器底端及通过出料泵连接闪蒸器进料口；闪蒸器底端出料口通过出料泵与连续结晶器顶部进料口连接，连续结晶器底部出料口通过液位差从上到下依次设置稠厚器、离心机及料仓。

本发明的优点在于：整个过程蒸汽用量小，操作更加连续，过程更易控制；同时降低了氯化铵的回收成本，蒸发速度快，具有高效节能的特点。浓缩系统采用二效蒸发，浓缩液的冷却和结晶在连续结晶器内连续进行，物料在系统内进出均为连续过程，有效降低了工人的劳动强度，同时装置生产能力也大大提高。改进后的生产装置与原有的生产装置相比，同样产能的生产装置，占地面积大幅减少，装置投资大幅降低；

附图说明

图1为从甘氨酸母液中回收氯化铵的设备

其中1. I效加热器，2. I效蒸发器，3. II效加热器，4. II效蒸发器，5.II效分离器，6.闪蒸器，7.出料泵，8.连续结晶器，9.换热器，10. 稠厚器，11.离心机，12.料仓，13. I效分离器，14. I效冷凝器，15.真空缓冲罐，16.真空泵。

具体实施方式

从甘氨酸母液中回收氯化铵的具体实施步骤如下： 

实施例1          

将甘氨酸的母液通入I效加热器中加热到75℃，并进入I效蒸发器中采用真空初步蒸发浓缩，其真空度为-0.06MPa；将上述I效蒸发器内的初步浓缩液利用位差进入II效加热器中，并用蒸汽加热到107℃，并进入II效蒸发器中进一步蒸发浓缩；将上述II效蒸发器内的浓缩液送入闪蒸器，浓缩液在闪蒸器内用出料泵进行循环浓缩，在真空度为-0.05 MPa的状态下闪蒸浓缩使浓缩液的质量浓度达到45%；将上述闪蒸浓缩液送进连续结晶器，在连续结晶器内进行循环换热冷却结晶；连续结晶器底部的固液混合相在放料温度为45℃下通入稠厚器内进一步增稠到结晶体与结晶液的体积比为3.8：0.4，通入离心机内进行固液分离，得到氯化铵产品，其氯化铵的纯度为98.7%。

实施例2