[发明专利]一种制备咪达那新的方法有效
申请号: | 201310228621.0 | 申请日: | 2013-06-08 |
公开(公告)号: | CN103319411A | 公开(公告)日: | 2013-09-25 |
发明(设计)人: | 赵步长;赵超 | 申请(专利权)人: | 陕西步长高新制药有限公司 |
主分类号: | C07D233/56 | 分类号: | C07D233/56 |
代理公司: | 暂无信息 | 代理人: | 暂无信息 |
地址: | 710119 陕西省西*** | 国省代码: | 陕西;61 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 制备 方法 | ||
1.一种制备咪达那新的方法,其特征在于其由如下步骤组成:
1).将4-氯-2,2-二苯基丁酰胺和2-甲基咪唑、反应溶剂加入反应瓶中,加热搅拌;
2).待反应温度升至40℃时,缓慢滴加碱溶液,控制反应温度不超过45℃,待滴加完毕后升温至50℃;
3).反应完成后,将反应液倒入分液漏斗中,再在该分液漏斗中加入二氯甲烷和水,分离有机相和水相,将有机相减压蒸干,将减压蒸干得到的固体用乙酸乙酯重结晶,即可。
2.如权利要求1所述的制备咪达那新的方法,其特征在于所述反应溶剂选自N,N-二甲基甲酰胺、二甲亚砜、四氢呋喃、二氯甲烷、三氯甲烷中的一种。
3.如权利要求2所述的制备咪达那新的方法,其特征在于所述反应溶剂为二甲亚砜。
4.如权利要求1所述的制备咪达那新的方法,其特征在于所述碱溶液选自氢氧化钠溶液、氢氧化钾溶液、碳酸钠溶液、碳酸钾溶液中的一种。
5.如权利要求4所述的制备咪达那新的方法,其特征在于所述碱溶液为氢氧化钠溶液。
6.如权利要求4所述的制备咪达那新的方法,其特征在于所述碱溶液的浓度为5mol/L。
7.如权利要求1所述的制备咪达那新的方法,其特征在于4-氯-2,2-二苯基丁酰胺、2-甲基咪唑、碱物质的量的比为2:3:3。
8.如权利要求1所述的制备咪达那新的方法,其特征在于其由如下步骤组成:
1).将2.73g 4-氯-2,2-二苯基丁酰胺和1.23g 2-甲基咪唑、30ml二甲亚砜加入反应瓶中,加热搅拌;
2).待反应温度升至40℃时,缓慢滴加5mol/L氢氧化钠溶液,控制反应温度不超过45℃,待滴加完毕后升温至50℃;
3).反应完成后,将反应液倒入分液漏斗中,再在该分液漏斗中加入30ml二氯甲烷和30ml水,分离有机相和水相,有相机用水洗两次,将有机相减压蒸干,将减压蒸干得到的固体用乙酸乙酯重结晶,即可。
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