[发明专利]一种高纯度绿原酸的提取方法有效
申请号: | 201310232265.X | 申请日: | 2013-06-13 |
公开(公告)号: | CN103333067A | 公开(公告)日: | 2013-10-02 |
发明(设计)人: | 叶春;袁煜昊;胡永明;李文华;刘洪军 | 申请(专利权)人: | 广西金昊生物科技有限公司 |
主分类号: | C07C69/732 | 分类号: | C07C69/732;C07C67/48;C07C67/56;C07C67/58 |
代理公司: | 北京鼎佳达知识产权代理事务所(普通合伙) 11348 | 代理人: | 侯蔚寰 |
地址: | 546138 广西壮族自*** | 国省代码: | 广西;45 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 纯度 绿原酸 提取 方法 | ||
1.一种高纯度绿原酸的提取方法,其特征在于,所述方法的具体步骤如下:
步骤一原料准备及预处理
将原料用清水洗净,放置于烘箱中,先在50~60℃的烘箱中烘干30min,再经粉碎机粉碎后、并过20目筛,未过筛的原料返回粉碎机中再粉碎,收集筛下原料,再在刚玉研钵进行研磨,研磨时间为30min,过200目筛,未过筛的原料返回研钵中继续进行研磨,筛下料即为预处理后的原料;
步骤二酶处理
步骤一完成后,按照预处理后原料的质量∶酶的质量∶水的体积之比为1g∶0.04g∶40ml的比例,所述的酶为纤维素酶、木质素酶和cex酶的复配酶,所述的复配酶为木质素酶∶纤维素酶∶cex酶的质量比为1∶1∶1,在步骤一预处理后的原料中,加入酶及水,放入密闭容器中,搅拌均匀后,再弱酸调节体系的pH值为6,然后将调节pH值后的混合液放置于摇床中,在水浴温度为30℃下进行酶解活化30min,用抽滤泵进行抽滤,分别收集滤液和滤渣,收集的滤渣为原料酶解活化基料;滤液处理回收利用;
步骤三超声波处理
步骤二完成后,先将收集的滤渣,即原料酶解活化基料转入到浸提容器中,再按照步骤一预处理后的原料质量∶乙醇溶液的体积之比为1g∶20ml的比例,在浸提容器中加入乙醇溶液,搅拌混合均匀,并在超声波功率100W、超声波频率为100KHz温度为30℃条件下超声波处理15min,用抽滤机进行抽滤,分别收集滤液a和滤渣b,将收集的滤渣b的质量∶乙醇溶液的体积之比为1g∶20ml的比例,在浸提容器中加入乙醇溶液,搅拌混合均匀,并在超声波功率100W、超声波频率为100KHz温度为30℃条件下超声波处理15min,用抽滤机进行抽滤,收集滤液c和滤渣d,对收集的滤渣b和滤渣d作为制备吸附材料的原料,将收集的滤液a和滤液c混合转入离心机中,在离心转速为3000r/min条件下,0.6MPa进行离心分离3min后,分别收集离心清液和离心渣,离心清液即为含绿原酸的提取液,对收集的离心渣作为制备吸附材料的原料;离心清液经无机膜进行过滤,得到过滤清液e;
步骤四绿原酸产品制备
步骤三完成后,先将步骤三收集的离心清液e,即含绿原酸的提取液通过分光光度法测定绿原酸的浓度,检测波长为327nm、乙醇溶液体积溶度为50%的条件下,测定步骤三收集的离心清液中绿原酸的浓度,再将步骤三收集的离心清液放置于在旋转蒸发器中,在真空压强为0.05Mpa、温度为25℃下进行浓缩30min,浓缩液中加入浓缩液重量2%倍的壳聚糖,搅拌,絮凝,然后再在室温条件下,静置20min,常规过滤沉淀,滤液用滤液质量5%倍的活性炭脱色,得到脱色后的浓缩液;脱色后的浓缩液用大孔型大孔树脂柱进行饱和吸附,所述大孔型打孔树脂柱包括极性大孔树脂、中极性大孔树脂或弱极性大孔树脂,吸附后用体积百分含量为50%的乙醇水洗脱,其中,吸附提取液的流速为0.2BV/h,洗脱时的流速为1BV/h,收集洗脱液浓缩、干燥后制得绿原酸的含量为99%的高纯度绿原酸成品。
2.根据权利要求1所述的方法,其特征在于:所述无机膜的载体为氧化铝陶瓷或者蜂窝陶瓷,所述无机膜为氧化铝复合微滤膜。
3.根据权利要求1所述的方法,其特征在于:所述的原料为金银花、杜仲、烟草、茵陈、葵花籽、牛蒡叶、元宝枫叶、可可树或咖啡豆的一种。
4.根据权利要求3所述的方法,其特征在于:当原料为金银花时,绿原酸的提取率达到97.5%。
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