[发明专利]一种利用水溶性溶胶凝胶工艺精细合成钛铁矿结构ZnTiO3纳米粉体

权利要求书

1.利用水溶性溶胶凝胶工艺精细合成纳米ZnTiO₃介质陶瓷前驱粉体方法，其特征在于：包括以下步骤：

1）配制Zn离子的柠檬酸水溶液 ；

2）配制Ti的柠檬酸水溶液 ；

3）ZnO-TiO₂体系微波介质陶瓷纳米前驱体的合成；

(a)将步骤（1）、（2）制备的Zn柠檬酸水溶液、Ti柠檬酸水溶液混合均匀，然后加入聚乙二醇进行酯化，聚乙二醇加入的摩尔量为柠檬酸的4-6倍；加热、搅拌均匀，获得Zn-Ti前驱体溶胶；

(b)将步骤 (a)制备的Zn-Ti前驱体溶液置于烘箱内烘干，缩水形成干凝胶；

(c)将步骤 (b)的干凝胶置于高温炉中750℃煅烧处理，即可获得颗粒均匀的纳米级ZnTiO₃粉体。

2.根据权利要求1所述的利用溶胶凝胶法精细合成纳米ZnTiO₃介质陶瓷前驱粉体方法，其特征在于： 所述步骤1）配制Zn离子的柠檬酸水溶液包括以下步骤：

(a)根据ZnTiO₃微波陶瓷物相的化学计量比，调整ZnO/TiO₂摩尔配比为1+x/1，其中x为：0<x<0.05；首先称取硝酸锌，溶于适量去离子水，或者称量对应化学计量比氧化锌作为原料，加入硝酸进行溶解，形成无色透明溶液；

(b) 称取柠檬酸，柠檬酸的摩尔比为硝酸锌或者氧化锌4-6倍，加入上述溶液中，促使柠檬酸与Zn离子形成络合物，制成无色透明Zn离子柠檬酸水溶液。

3.根据权利要求1所述的利用溶胶凝胶法精细合成纳米ZnTiO₃介质陶瓷前驱粉体方法，其特征在于： 所述步骤2）配制Ti的柠檬酸水溶液 包括以下步骤：

(a)根据ZnTiO₃陶瓷物相的化学计量比，称取二氧化钛，置于陶瓷介质反应釜，加入氢氟酸后密封，然后利用烘箱进行高温处理1-3小时，加速溶解，形成无色透明Ti的HF酸溶液；

(b)上述Ti的HF酸溶液中，加入氨水调整PH值为8-10，促使Ti以钛酸的形式完成沉淀；

(c)过滤上述沉淀，反复清洗数次后置于柠檬酸的水溶液中进行磁力搅拌，形成分散均匀白色柠檬酸悬浊液，其中加入柠檬酸摩尔量为金属离子总量4-8倍；

(d)将上述白色柠檬酸悬浊液置于陶瓷介质高压反应釜密封，然后利用烘箱进行高温处理3-6小时，促使发生反应，促使柠檬酸与Ti进行反应形成络合物溶解，最后形成无色透明Ti的柠檬酸水溶液。

4.根据权利要求3所述的利用溶胶凝胶法精细合成纳米ZnTiO₃介质陶瓷前驱粉体方法，其特征在于：所述步骤(a) 和(d)中的烘箱高温处理的温度均为100-150℃。

5.根据权利要求1所述的利用溶胶凝胶法精细合成纳米ZnTiO₃介质陶瓷前驱粉体方法，其特征在于： 所述步骤3）ZnO-TiO₂体系微波介质陶瓷纳米前驱体的合成及陶瓷制备包括以下步骤：

(a)将步骤1）、2）制备的Zn柠檬酸水溶液、Ti柠檬酸水溶液混合均匀，然后加入聚乙二醇进行酯化，聚乙二醇加入的摩尔量为柠檬酸用量总量的4-6倍；通过水浴60-90℃加热8-20小时，并不断搅拌，保证均匀，获得Zn-Ti前驱体溶胶；

(b)将步骤3）(a)制备的Zn-Ti前驱体溶液置于烘箱内烘干，缩水形成干凝胶；

(c)将步骤3）(b)的干凝胶置于马弗炉中于750℃煅烧1小时，即可获得颗粒均匀的纳米级ZnTiO₃粉体。

6.根据权利要求5所述的利用溶胶凝胶法精细合成纳米ZnTiO₃介质陶瓷前驱粉体方法，其特征在于：所述步骤(b)中的烘箱高温烘干的温度为60-90℃，步骤(c)中的煅烧温度为750℃。