[发明专利]一种利用水溶性溶胶凝胶工艺精细合成钛铁矿结构ZnTiO3纳米粉体

说明书

技术领域

本发明属于电子陶瓷制备与应用技术领域，尤其涉及一种利用湿化学工艺精细合成钛铁矿结构ZnTiO₃介质陶瓷纳米前驱粉体方法。

背景技术

LTCC低温共烧陶瓷技术是于1982年由休斯公司开发的新型材料技术，它采用厚膜材料，根据预先设计的结构，将电极材料、基板、电子器件等一次性烧成，是一种可以实现高集成度、高性能电路封装的技术，其主要应用领域有：高频无线通讯领域(如移动电话，全球卫星定位系统以及蓝牙技术等)、航空航天工业与军事领域(如通讯卫星，探测和跟踪雷达系统等)、微机电系统与传感技术、汽车电子等。

LTCC技术是一种多层布线的低温共烧技术，选用的微波介质陶瓷材料应具备烧结温度小于1000℃。ZnO-TiO₂系统中被确认的锌的钛酸盐复合物有三种，即ZnTiO₃（六方）、Zn₂TiO₄（立方）、Zn₂Ti₃O₈（立方），此系陶瓷有较低的固有烧结温度和良好的微波介电性能，加之其原材料便宜，是极有前途的候选材料之一，近年来对其结构、烧结特性及微波介电性能的研究日益增多。ZnTiO₃陶瓷由于其特定的晶体结构，晶胞参数a=5.079?，b=5.079?，c=13.927?，空间群R-3（148），呈现出良好烧结特性与较好的微波性能。目前关于该体系ZnTiO₃陶瓷微波介质陶瓷采用湿化学工艺进行精细合成国内外一直尚未见有报道。

发明内容

本发明的目的是基于未来LTCC(Low Temperature Co-fired Ceramic )低温共烧陶瓷技术应用需求，克服传统固相合成困难的缺点；提供了一种利用溶胶凝胶法精细合成钛铁矿结构ZnTiO₃介质陶瓷纳米前驱粉体方法，采用溶胶凝胶法精细合成钛铁矿结构ZnTiO₃陶瓷粉体，具有合成温度低、陶瓷颗粒均匀（约30nm）、分散性好、物相纯、粉体具有纳米粒度并具有高比表面能，呈现出较高活性等显著优势，能够实现后续低温烧结，有望为满足LTCC应用需求提供新的候选材料。

为解决上述技术问题，本发明的技术方案为：

1、利用水溶性溶胶凝胶工艺精细合成纳米ZnTiO₃介质陶瓷前驱粉体方法，包括以下步骤，其特征在于：

1）配制Zn离子的柠檬酸水溶液；

2）配制Ti的柠檬酸水溶液；

3）ZnTiO₃介质陶瓷纳米前驱体的合成；

 (a)将步骤1）、2）制备的Zn柠檬酸水溶液、Ti柠檬酸水溶液混合均匀，然后加入聚乙二醇进行酯化，聚乙二醇加入的摩尔量为柠檬酸的4-6倍；加热、搅拌均匀，获得Zn-Ti前驱体溶胶；

(b)将步骤 (a)制备的Zn-Ti前驱体溶液置于烘箱内烘干，缩水形成干凝胶；

(c)将步骤 (b)的干凝胶置于高温炉中750℃煅烧处理，即可获得颗粒均匀的纳米级ZnTiO₃粉体。

2、根据权利要求1所述的利用溶胶凝胶法精细合成ZnTiO₃介质陶瓷纳米前驱体方法，其特征在于：所述步骤1）配制Zn离子的柠檬酸水溶液包括以下步骤：

 (a)根据ZnTiO₃陶瓷物相的化学计量比，调整ZnO/TiO₂摩尔配比为1+x/1/1，其中x为：0<x<0.05；首先称取硝酸锌，溶于适量去离子水，或者称量对应化学计量比氧化锌作为原料，加入硝酸进行溶解，形成无色透明溶液； 

(b) 称取柠檬酸，柠檬酸的摩尔比为硝酸锌或者氧化锌4-6倍，加入上述溶液中，促使柠檬酸与Zn离子形成络合物，制成无色透明Zn离子柠檬酸水溶液。 

3、根据权利要求1所述的利用溶胶凝胶法精细合成ZnTiO₃介质陶瓷纳米前驱体方法，其特征在于：所述步骤2）配制Ti的柠檬酸水溶液，包括以下步骤：

 (a)根据ZnTiO₃陶瓷物相的化学计量比，称取二氧化钛，置于陶瓷介质反应釜，加入氢氟酸后密封，然后利用烘箱进行高温处理1-3小时，加速溶解，形成无色透明Ti的共溶HF酸溶液；

(b)上述Ti的HF酸溶液中，加入氨水调整PH值为8-10，促使Ti以钛酸的形式完成沉淀；