[发明专利]一种烷基(磺化苯氧基)苯磺酸二盐及其制备方法

权利要求书

1.一种烷基(磺化苯氧基)苯磺酸二盐及其制备方法，其特征在于，合成过程包括如下步骤及工艺条件：

（1）向装有回流装置的醚化反应釜中加入1-10mol卤代苯与1-10mol烷基苯酚；

（2）然后向上述醚化反应釜加入缚酸剂，并充入氮气进行保护，开启搅拌，升温至85-200℃，回流，利用卤代苯带水在分水器中分去水分，卤代苯回流入釜，直至脱净水分；

（3）向醚化釜投入铜盐催化剂，同时需氮气保护，在85-200℃温度条件下，保温1-5小时，生成中间产品烷基苯氧基苯与副产卤盐；

（4）将上述（3）产物进行过滤，滤除卤盐和催化剂；

（5）将上述（4）滤液在85-200℃减压蒸馏或精馏，脱去过量卤代苯，得烷基苯氧基苯；

（6）将上述（5）产物烷基苯氧基苯送入磺化反应釜，并加入惰性有机溶剂；

（7）向磺化反应釜投加1-10mol磺化剂,控温在0-80℃磺化，反应1-5小时，生成烷基(磺化苯氧基)苯磺酸；

（8）向上述（7）磺化液中加入水10-60%，搅拌，然后静止酸析，待分层后除去废酸层，油层即为烷基(磺化苯氧基)苯磺酸与惰性有机溶剂的混合物；

（9）将上述（8）产物20-100℃减压蒸馏脱除惰性有机溶剂，得烷基(磺化苯氧基)苯磺酸；

（10）向上述（9）所得烷基(磺化苯氧基)苯磺酸加水并加碱性中和剂1-3mol中和至PH值6.5-7.5得烷基(磺化苯氧基)苯磺酸二盐及少量不溶物的混合物；

（11）将上述（10）所得物料进行过滤，滤除不溶物，向滤液加水稀释到所需含量，得浅黄色成品烷基(磺化苯氧基)苯磺酸二盐产品。

2.根据权利要求1所述的一种烷基(磺化苯氧基)苯磺酸二盐及其制备方法，其特征是主要原料是：卤代苯、烷基酚、缚酸剂、磺化剂、碱性中和剂。

3.根据权利要求1所述的一种烷基(磺化苯氧基)苯磺酸二盐及其制备方法其特征是：合成原料卤代苯:烷基酚: 缚酸剂:磺化剂:碱性中和剂的投料摩尔比为 1-10 : 1-10 : 1-10: 1-10 : 1-3。

4. 根据权利要求1所述的一种烷基(磺化苯氧基)苯磺酸二盐及其制备方法，其特征是：所述烷基酚是包含烷基C数为3、4、5、6、7、8、9、10、11、12、13、14、15、16、17、18的烷基酚，该烷基酚的烷基可以是在羟基的对位、间位或邻位，可以是正构烷基或异构烷基。

5.根据权利要求1所述的一种烷基(磺化苯氧基)苯磺酸二盐及其制备方法，其特征是：所述卤代苯包括：氯苯、溴苯、碘苯、氟苯。

6.根据权利要求1所述的一种烷基(磺化苯氧基)苯磺酸二盐及其制备方法，其特征是：所述缚酸剂可以是碳酸钠、碳酸钾、碳酸氢钠、氢氧化钠、氢氧化钾。

7.根据权利要求1所述的一种烷基(磺化苯氧基)苯磺酸二盐及其制备方法，其特征是：所述磺化剂可以是硫酸、氯磺酸、氨基磺酸、三氧化硫。

8.根据权利要求1所述的一种烷基(磺化苯氧基)苯磺酸二盐及其制备方法，其特征是：所述碱性中和剂为无机碱：氢氧化钠、氢氧化钾、碳酸钠、碳酸钾、碳酸氢钠、石灰等和有机胺系列有机碱：三乙醇胺、二乙醇胺、乙醇胺、氨水、一甲胺、二甲胺、三甲胺等。

9.根据权利要求1所述的一种烷基(磺化苯氧基)苯磺酸二盐及其制备方法，其特征是：所述催化剂为铜盐系列的催化剂，可以是铜的硫酸化物、铜氯化物、铜的氧化物，投料比例为卤代苯与烷基酚总量的1-10%。

10.根据权利要求1所述的一种烷基(磺化苯氧基)苯磺酸二盐及其制备方法，其特征是所述惰性有机溶剂可以是三氯甲烷、二氯甲烷、1,2-二氯乙烷、1,1,2,2，-四氯乙烷、硝基甲烷、三氯乙烯、四氯化碳、邻硝基乙苯、硝基苯、硝基甲苯、邻二氯苯、石油醚，用量为物料总量的1-200%。

11.根据权利要求1所述的一种烷基(磺化苯氧基)苯磺酸二盐及其制备方法其特征是：成品结构中磺酸基可以是在苯环上的任意位。

12.根据权利要求1所述的一种烷基(磺化苯氧基)苯磺酸二盐及其制备方法，其特征是：成品为PH值范围在6.5-7.5的浅黄绿色或浅黄色液体。