[发明专利]一种烷基(磺化苯氧基)苯磺酸二盐及其制备方法有效
申请号: | 201310233013.9 | 申请日: | 2013-06-13 |
公开(公告)号: | CN103265461A | 公开(公告)日: | 2013-08-28 |
发明(设计)人: | 杨锌荣 | 申请(专利权)人: | 杨锌荣 |
主分类号: | C07C309/42 | 分类号: | C07C309/42;C07C303/32;B01F17/42;B01F17/12 |
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地址: | 312300 浙江省*** | 国省代码: | 浙江;33 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 烷基 磺化 苯氧基 苯磺酸二盐 及其 制备 方法 | ||
技术领域
本发明属于化学品制造领域,具体涉及一种烷基(磺化苯氧基)苯磺酸二盐及其制备方法。
背景技术
烷基(磺化苯氧基)苯磺酸二盐,是一个优良性价比的表面活性剂,目前国内企业使用的该系列产品全部依赖进口,国内尚无实际解决这个产品的合成问题,也无国产产品面市。本人通过1年多的努力,已经解决这个问题,并实际合成出了效果优越的成品。经与国外进口产品比较,表面张力在浓度0.1%时,均在29-31达因/厘米,可完全替代进口产品。产品在石油开采、纺织印染、乳胶加工等工业领域有广泛用途;
在产品合成方面,目前,国内尚无实质性产品投放市场,说明国内企业在这个技术领域还存在些许困难,国外像美国陶氏化学公司主要采用以二苯醚为底物,以聚四丙烯为烷基化试剂的工艺方法合成中间产品烷基苯氧基苯, 但该公司产品经检测双烷基比例达10-20%,影响产品质量,主要体现在对表面张力影响大,本发明采用单烷基苯酚与卤代苯醚化后再磺化的工艺,避免了双烷基的产生,取得了理想的效果,产品表面张力比进口同类产品优20-30%,且原料易得,成本低廉,尤其是用溴代苯、碘代苯、氟代苯为工艺原料时,所得副产卤盐经重结晶精制后也可获得极好的经济效益,且避免了产生大量的工业盐需要处理的现象,对环境保护十分有利,是一种十分理想的合成方法。
发明内容
发明目的:本发明所要解决的问题是提供一种代替进口同类产品的阴离子表面活性剂,一种烷基(磺化苯氧基)苯磺酸二盐及其制备方法;
本发明具体通过如下步骤来实现发明目的:
(1)向装有回流装置的醚化反应釜中加入1-10mol卤代苯与1-10mol烷基苯酚;
(2)然后向上述醚化反应釜加入缚酸剂,并充入氮气进行保护,开启搅拌,升温至85-200℃,回流,利用卤代苯带水在分水器中分去水分,卤代苯回流入釜,直至脱净水分;
(3)向醚化釜投入铜盐催化剂,同时需氮气保护,在85-200℃温度条件下,保温1-5小时,生成中间产品烷基苯氧基苯与副产卤盐;
(4)将上述(3)产物进行过滤,滤除卤盐和催化剂;
(5)将上述(4)滤液在85-200℃减压蒸馏或精馏,脱去过量卤代苯,得烷基苯氧基苯;
(6)将上述(5)产物烷基苯氧基苯送入磺化反应釜,并加入惰性有机溶剂;
(7)向磺化反应釜投加1-10mol磺化剂,控温在0-80℃磺化,反应1-5小时,生成烷基(磺化苯氧基)苯磺酸;
(8)向上述(7)磺化液中加入水10-60%,搅拌,然后静止酸析,待分层后除去废酸层,油层即为烷基(磺化苯氧基)苯磺酸与惰性有机溶剂的混合物;
(9)将上述(8)产物20-100℃减压蒸馏脱除惰性有机溶剂,得烷基(磺化苯氧基)苯磺酸;
(10)向上述(9)所得烷基(磺化苯氧基)苯磺酸加水并加碱性中和剂1-3mol中和至PH值6.5-7.5得烷基(磺化苯氧基)苯磺酸二盐及少量不溶物的混合物;
(11)将上述(10)所得物料进行过滤,滤除不溶物,向滤液加水稀释到所需含量,得浅黄色成品烷基(磺化苯氧基)苯磺酸二盐产品;
本发明的效果和益处在于:
(1)在合成技术方面:采用醚化路线合成烷基苯氧基苯,避免了多烷基苯氧基苯等副产物的产生,使产品性能得到大幅度提升,且工艺易控;
(2)在经济效益方面:替代了大量进口的同类产品,减少了民族工业的利益损失,且由于国产化后采购变得便利,提高了生产经营效率;
(3)在产品性能方面:该产品性能优异,既具有耐强酸,强碱,无机盐等特殊性能,表面张力在浓度0.1%时,可达29-31达因/厘米,并具有卓越的乳化性能,且价格低廉,性价比优良。产品在石油开采、纺织印染、乳胶加工、金属加工、表面清洗等工业领域中还可替代市售烷基酚聚氧乙烯醚、烷基苯磺酸钠、烷基磺酸钠、脂肪醇聚氧乙烯醚。在乳化、分散性能、耐酸、碱、无机盐、高温性能方面,是目前市售烷基酚聚氧乙烯醚、烷基苯磺酸钠、脂肪醇聚氧乙烯醚等润湿、分散、乳化类表面活性剂的 2-10倍。在大幅度提高产品使用稳定性与功效的同时大幅度降低了使用量,降低了使用成本,同时降低了因使用表面活性剂造成的环境污染指数;
具体实施方式 下面通过实施例,进一步阐明本发明,该实施例仅在于说明本发明而决不限制本发明:
实施例 1
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