[发明专利]一种永磁铁氧体的制备方法

权利要求书

1.一种永磁铁氧体的制备方法，其特征在于：包括以下步骤，

(1)配料：原材料包括永磁铁氧体主相，其他添加料，所述其他添加料包括：CaCO₃，SiO₂，H₃BO₃，La₂O₃份，Co₂O₃；所述CaCO₃、SiO₂、H₃BO₃均为纳米级粉末。

(2)混料：在真空或氮气保护条件下将步骤(1)称量好的原料粉末投入到行星球磨机进行超细球磨，球磨机中加入3-5mm的钢球、水及碳酸氢铵，按质量计，钢球∶原料粉末∶水∶碳酸氢铵：10∶1∶2∶0.005，控制球磨转速为100r/min-400r/min，球磨20-30小时，使得原料粉末的粒度不大于5μm；然后对原料粉末进行烘干处理；

(3)造球预烧结：将烘干处理后的原料粉末在空气中进行预烧结，预烧结温度为1100-1400℃，保温时间为0.5-5小时，得到预烧结球团；

(4)粉碎：对预烧结球团进行干式球磨粉碎至平均粒度6-10μm，得到预烧结粗粉；

(5)二次球磨：在真空或惰性气体环境下用滚磨机来进行二次球磨，所用的钢球为直径5-10毫米的钢球；以水为研磨介质，加入过程控制剂，所述过程控制剂的加入量占混合物总质量1％-10％，所述过程控制剂为硬脂酸，按质量计，预烧结粗粉∶钢球∶水的质量百分比为1∶20∶3；球磨转速为300r/min-600r/min，球磨时间为10-15小时，然后向混合物中加入占硬脂酸20-60wt％的正庚烷，继续进行球磨，球磨转速为300r/min-600r/min，球磨时间为10-20小时，二次球磨的粒度用激光粒度仪测试，其D50控制在1-2μm范围内且粒径呈正态分布。

(6)成型：将二次球磨后所得的料浆采用离心方式进行脱水处理，调整至料浆浓度在70-85wt％，然后进行磁场成型，成型压力为0.6-1.2吨/cm²，采用4-8万安匝的直流磁场，叠加7-8万安匝的脉冲磁场；

(7)烧结：将第(6)步得到的成型体在50-80℃恒温烘箱中放置24-72小时，然后将成型体在真空或惰性气体保护条件下进行烧结，烧结过程分为三个阶段：第一阶段：将成型体升温至350-400℃，保温2-3小时，第二阶段：将成型体继续升温至750-800℃，保温2-3小时；第三阶段：将成型体继续升温至1000-1300℃，保温2-3小时；

(8)冷却处理：将第(7)步烧结后得到的成型体进行冷却，冷却分为两个阶段：第一阶段：以500-550℃/h的冷却速度将烧结后的成型体冷却到850-950℃，第二阶段，接着通过自然冷却将成型体冷却至室温，即得到永磁铁氧体。

2.如权利要求1所述的永磁铁氧体的制备方法，其特征在于：所述配料步骤按如下重量份数的原料进行配料：永磁铁氧体主相：100份，CaCO₃：1.5-2份，SiO₂：0.1-1份，H₃BO₃：1-1.5份，La₂O₃：1.5-2份，Co₂O₃：1.5-2份；所述CaCO₃、SiO₂、H₃BO₃均为纳米级粉末，所述永磁铁氧体主相是锶铁氧体或钡铁氧体或锶钡铁氧体。

3.如权利要求2所述的永磁铁氧体的制备方法，其特征在于：钡铁氧体的组成为BaO：30-45mol％，Fe2O3：55-70mol％。

4.如权利要求2所述的永磁铁氧体的制备方法，其特征在于：所述锶铁氧体的组成为SrO：15-30mol％，Fe2O3：70-85mol％。

5.如权利要求1-4中任一权利要求所述的永磁铁氧体的制备方法，其特征在于：所述二次球磨过程中加入碳纤维，其加入量为预烧结粗粉的0.2-1wt％。

6.如权利要求1-4中任一权利要求所述的永磁铁氧体的制备方法，其特征在于：所述第(6)步中，压制成型后的毛坯直径为50-1000mm，长度为10-1000mm的圆饼。