[发明专利]一种永磁铁氧体的制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种提高永磁铁氧体综合性能的制备方法。

背景技术

随着汽车工业的快速发展，高性能的汽车电机对永磁铁氧体的性能要求越来越高。为满足市场需求，近年来，铁氧体行业的王牌企业——日本TDK公司推出了FB9、FB12系列高性能永磁铁氧体产品后，在全球的铁氧体行业里迅速涌现了一股开发高性能永磁铁氧体的热潮。各厂家纷纷从原材料、二次添加、生产工艺等方面探索提高永磁铁氧体磁性能的途径。高性能永磁铁氧体材料的微观结构特点是：晶粒细小且分布均匀，呈单畴颗粒状态，对于锶铁氧体而言，单畴颗粒尺寸应小于1mm。实现永磁铁氧体高性能化的工艺途径主要有两条：一是通过工艺技术的改进与创新，对其微观结构进行优化，从而达到优化性能的目的；二是通过组合掺杂，对铁氧体材料的配方进行优化设计，或者采用离子代换的方法，对材料微观结构进行优化。在永磁铁氧体中常用的添加剂有CaCO3、CaO、Al2O3、SiO2、Cr2O3、SrCO3、H3BO3及部分稀土氧化。这些添加剂的缺点是：CaCO3、CaO及部分稀土氧化等添加剂在提高剩磁的同时，材料矫顽力和内禀矫顽力也随着下降；Al、2O3、SiO2、Cr2O3、SrCO3、H3BO3等添加剂在提高材料矫顽力和内禀矫顽力的同时，剩磁也随着急剧下降。这个难题一直在困扰着永磁铁氧体行业的工程技术人员及专家。

铁氧体产品磁性能的主要参数为剩余磁感应强Br和内禀矫顽力Hcj。剩余磁感应强Br和内禀矫顽力Hcj的影响情况如下：

1.由Br∝Ms·ρ·f，式中Ms是饱和磁化强度，ρ是密度，f是取向度。Br要高，上述因素均要高，而且铁氧体微结构要均匀化。要使Ms高，则磁体中铁氧体相占的比例尽量大，杂相尽量少，显微结构均匀，磁体的气孔率低，密度大；要使f高，则应有足够大的取向场和减少成型时颗粒间的磁凝聚力。

2.由Hcj∝(K1/Ms)·fc，式中K1是磁晶各向异性常数，Ms是饱和磁化强度，fc是单畴颗粒的存在率。高矫顽力永磁铁氧体的机制是单畴运动机制，在单畴状态下，铁氧体磁化和退磁过程全都通过磁矩的转动过程实现。磁化到饱和状态的磁体，在没有一定强度的外加磁场的作用下，磁矩难于转动，磁化状态就不会反转，矫顽力就高。

因此，本发明的目的是通过工艺技术的改进与创新，对其微观结构进行优化，提供一种永磁铁氧体的制备方法，从而使得永磁铁氧体的剩磁Br≥500mT，矫顽力Hcb≥310kA/m，内禀矫顽力Hcj≥410kA/m，最大磁能积(BH)max≥35kJ/m³。

发明内容

本发明所要解决的技术问题是：通过工艺技术的改进与创新，对其微观结构进行优化，提供一种永磁铁氧体的制备方法。为解决上述技术问题，本发明的技术方案是：

一种永磁铁氧体的制备方法，包括以下步骤：

(1)配料：按如下重量份数的原料进行配料：永磁铁氧体主相：100份，CaCO3：1.5-2份，SiO2：0.1-1份，H3BO3：1-1.5份，La2O3：1.5-2份，Co2O3：1.5-2份；所述CaCO3、SiO2、H3BO3均为纳米级粉末。

(2)混料：在真空或氮气保护条件下将步骤(1)称量好的原料粉末投入到行星球磨机进行超细球磨，球磨机中加入3-5mm的钢球、水及碳酸氢铵，按质量计，钢球∶原料粉末∶水∶碳酸氢铵∶10∶1∶2∶0.005，控制球磨转速为100r/min-400r/min，球磨20-30小时，使得原料粉末的粒度不大于5μm；然后对原料粉末进行烘干处理。

(3)造球预烧结：将烘干处理后的原料粉末在空气中进行预烧结，预烧结温度为1100-1400℃，保温时间为0.5-5小时，得到预烧结球团。

(4)粉碎：对预烧结球团进行干式球磨粉碎至平均粒度6-10μm，得到预烧结粗粉。

(5)二次球磨：在真空或惰性气体环境下用滚磨机来进行二次球磨，所用的钢球为直径5-10毫米的钢球；以水为研磨介质，加入过程控制剂，所述过程控制剂的加入量占混合物总质量1％-10％，所述过程控制剂为硬脂酸，按质量计，预烧结粗粉∶钢球∶水的质量百分比为1∶20∶3；球磨转速为300r/min-600r/min，球磨时间为10-15小时，然后向混合物中加入占硬脂酸20-60wt％的正庚烷，继续进行球磨，球磨转速为300r/min-600r/min，球磨时间为10-20小时，二次球磨的粒度用激光粒度仪测试，其D50控制在1-2μm范围内且粒径呈正态分布。