[发明专利]一种制备硫酸头孢喹肟的方法

权利要求书

1.一种制备硫酸头孢喹肟的方法，其特征在于：包括以下步骤：

（1）制备中间体A 

7-氨基头孢烷酸在碱作用下使C-3位酯基水解后与2-甲氧亚氨基-2-(2-氨基-4-噻唑基)-(z)-硫代乙酸苯胼噻唑酯反应得到中间体A；

（2）制备中间体B（头孢喹肟氢碘酸盐 ）

中间体A与碘化钾在磷酸作用下制得3-碘甲基头孢噻肟；将3-碘甲基头孢噻肟溶于溶剂中，缓慢加入5,6,7,8-四氢喹啉，在0～10℃下反应一定时间后，经抽滤，洗涤，真空干燥，得到中间体B（头孢喹肟氢碘酸盐）；

（3）制备硫酸头孢喹肟

将中间体B（头孢喹肟氢碘酸盐）溶解于水中，加入离子交换树脂，搅拌、过滤、活性炭脱色、调节滤液pH值保持在7～8，将滤液浓缩后加入冰无水乙醇析晶，低温过滤，用冰无水乙醇淋洗，室温下真空干燥，得到硫酸头孢喹肟。

2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：步骤（1），所说的碱为氢氧化钠、氢氧化钾、碳酸钠、氨水、三乙胺、乙二胺，其中的一种，碱的用量与2-甲氧亚氨基-2-(2-氨基-4-噻唑基)-(z)-硫代乙酸苯胼噻唑酯、7-氨基头孢烷酸的物质的量比为（1.5～4）：（1.2～2.5）：1。

3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：步骤（2），所说的碘化钾用量与7-氨基头孢烷酸的物质的量比为（1～2）:1。

4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：步骤（2），合成中间体B（头孢喹肟氢碘酸盐）反应时间为2～5小时，反应温度为30～60℃。

5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：步骤（2），所说的溶剂为二氯甲烷、四氢呋喃、丙酮、乙腈、乙酸乙酯、甲苯、N,N-二甲基甲酰胺、乙醇、水，其中的一种或多种的混合溶液，溶剂用量与7-氨基头孢烷酸的质量比为（3～5）：1。

6.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：步骤（2），5,6,7,8-四氢喹啉加入的物质的量为7-氨基头孢烷酸的0.8～1.5倍，反应1～4h。

7.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：水溶液的最终pH保持在7～8，搅拌时间为0.5～2小时。

8.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：步骤（3），活性炭脱色时间为0.5～1h，调节滤液pH值为2～3。