[发明专利]一种利用激光拉曼光谱仪定量检测食品中铝含量的方法

权利要求书

1.一种利用激光拉曼光谱仪定量检测食品中铝含量的方法，其特征在于：包括以下步骤：

（1）铝酸钠标准溶液的制备：将无水氯化铝慢慢加入到去离子水中，冷却至室温后加入0.2g/mL的氢氧化钠溶液，氢氧化钠与无水氯化铝的摩尔比大于4：1，最后用去离子水定容；

（2）铝酸钠标准溶液的测定：将铝酸钠标准溶液放入石英比色皿，用激光拉曼光谱仪进行扫描，得到激光拉曼光谱谱图，确定铝酸根的特征峰，读取铝酸根的相对峰高；

（3）绘制铝酸钠标准溶液的标准曲线图；

（4）待测食品样品的预处理：将样品粉碎后，进行干法炭化及灰化处理，获得样品灰；

（5）待测食品样品样液的制备：待测食品样品经预处理后用盐酸溶液提取其中的氧化铝，离心分离，取上清液；在上清液中滴加氨水至氢氧化铝完全沉淀，离心分离；取沉淀，加氢氧化钠溶液溶解，生成含有铝酸钠的待测食品样品样液；

（6）待测食品样品样液与铝酸钠标准溶液的测定：精密量取全部待测食品样品样液于石英比色皿中，用激光拉曼光谱仪进行扫描，同时对铝酸钠的标准溶液进行扫描，得到两张可以进行对比的激光拉曼光谱谱图；

（7）谱图分析，定量计算：通过下式计算出待测食品样品中的铝含量，

X——待测食品样品中的铝含量，单位为毫克每千克；

C₀——铝酸钠标准溶液中铝离子的浓度，单位为毫克每毫升；

V——待测食品样品样液的体积，单位为毫升；

h——待测食品样品样液中铝酸根的相对峰高平均值即拉曼强度平均值；

h₀——铝酸钠标准溶液中铝酸根的相对峰高平均值即拉曼强度平均值；

m——待测食品样品的质量，单位为克；

p——总回收率，%。

2.根据权利要求1所述的一种利用激光拉曼光谱仪定量检测食品中铝含量的方法，其特征在于步骤（2）和步骤（6）中所述激光拉曼光谱测定条件为：激光光源785nm，光谱扫描范围300-4000cm^-1，扫描积分时间为20-30s，扫描3-5次取铝酸根特征峰的相对峰高平均值。

3.根据权利要求2所述的一种利用激光拉曼光谱仪定量检测食品中铝含量的方法，其特征在于步骤（6）中所述铝酸钠的标准溶液为铝离子浓度为3.5 mg/mL的铝酸钠标准溶液。

4.根据权利要求1所述的一种利用激光拉曼光谱仪定量检测食品中铝含量的方法，其特征在于步骤（5）中所述待测食品样品样液的制备具体包括以下步骤：

①20.0000g-25.0000g粉碎后的待测食品样品于坩埚中经炭化及灰化等预处理后，向其中加入1-2 mol/L的盐酸溶液6-10mL，用玻璃棒搅拌后，盖好坩埚盖，在电炉上微火加热至剩余1-2mL液体，自然冷却后用热的去离子水5-7mL，分3-4次洗涤坩埚，洗涤液合并至离心管中，进行第1次离心，转速6000-10000r/min离心4min，取其上清液放入另一个离心管中；

②将第1次离心所得上清液用体积浓度20%的氨水溶液调pH6-8，出现溶液混浊甚至形成白色凝胶状，对其进行第2次离心，转速6000-10000r/min，离心4min，离心后弃去上清液，取其沉淀物；

③在上述沉淀物中加入1-2mL 0.1-0.2g/mL的氢氧化钠溶液，搅拌，使其全部溶解，热水浴5min，然后对其进行第3次离心处理，转速6000-10000r/min，离心4min，再取上清液，上清液即为含有铝酸钠的待测食品样品样液，用2mL的注射器吸取待测食品样品样液，读取体积。