[发明专利]一种利用激光拉曼光谱仪定量检测食品中铝含量的方法

说明书

技术领域

本发明涉及食品安全检测技术领域。

背景技术

拉曼光谱（Raman spectra），是一种散射光谱。拉曼光谱分析法是基于印度科学家C.V.拉曼（Raman）在1928年所发现的拉曼散射效应，对与入射光频率不同的散射光谱进行分析以得到分子振动、转动方面信息，并应用于分子结构研究的一种分析方法。拉曼检测因其快速、准确、无损等优点被越来越广泛的应用于各个检测领域。而至今拉曼检测仍有其缺点，那就是拉曼检测方法对于含有复杂成分的食品样品来说，在检测之前必须对样品进行必要的前处理使被测定的成分与其它干扰物质进行最大化的分离，分离物越纯净测定的特征峰越明显，重现性也越好；另外拉曼光谱仪对于定性测定有较大优势而定量测定是近年来大家研究的热点。

我国食品中的铝主要来自食品添加剂及低劣质量的膨松剂。硫酸铝钾(钾明矾)、硫酸铝铵(铵明矾)作为食品添加剂，被广泛使用于油炸食品、膨化食品、水产品等食品加工中。然而过量的硫酸铝钾、硫酸铝铵进入人体，会造成伤害，因为硫酸铝钾、硫酸铝铵到达人体后，其中的铝与人体脑组织有亲和性，可使人的记忆力减退，智力低下，行动迟缓，催人衰老，是造成老年痴呆症的一项重要危险因素。有研究报道老年痴呆症病人脑组织中铝含量超过正常人10～30 倍，铝还能影响铁、钙的吸收，导致人体出现贫血和骨质疏松。WHO（世界卫生组织）在1989年就正式将铝定为食品污染物指标，并要求严格控制食品中铝含量。我国最新的面制食品中铝限量国家标准即《GB 2760-2011 食品安全国家标准 食品添加剂使用标准》规定，食品中的铝含量不得超过100 mg/kg样品。可是在传统粉丝加工中，为了提高粉丝的韧性和耐煮性，减少断条造成的损失，常加入超过国家标准限量的钾明矾，有的甚至超过3～8倍以上。在传统油条及各种糕点加工中，也有许多铝含量严重超标现象。

硫酸铝钾(又名钾明矾、十二水硫酸铝钾)，分子式为KAl(SO₄)₂·12H₂O，相对分子质量为474。

硫酸铝铵(又名铵明矾、十二水硫酸铝铵)，分子式为NH₄Al(SO₄)₂·12H₂O，相对分子质量为906.64。

目前，对于食品中铝的测定采用的国标方法主要有两种：电感耦合等离子体质谱法《GB/T 23374-2009 食品中铝的测定 电感耦合等离子体质谱法》和分光光度法《GB/T 5009.182-2003 面制食品中铝的测定》。电感耦合等离子体质谱法是样品经酸消解后，用电感耦合等离子体质谱仪测定。用此方法测定食品中的铝检出限低，结果准确，但是对仪器和人员的要求都较高，且仪器价格昂贵；分光光度法是将样品消解后，用分光光度计测定。此方法同样是检出限低，结果准确，但是用时较长（24小时以上）。

申请号为200910243366.0 的中国专利，题目是《一种铝酸钠溶液拉曼光谱半定量分析方法》，公开了一种测定配制的铝酸钠溶液和工业铝酸钠溶液的半定量分析方法。该专利技术方法存在的不足之处为：这种方法主要应用在有色金属行业，没有涉及到成分复杂的食品样品中铝的测定，因此不适宜在食品企业及食品技术监督部门大面积推广应用；另外它还是一种半定量的分析检测方法，不适用要求准确定量的情况。

发明内容

本发明要解决的技术问题是提供一种利用激光拉曼光谱仪定量检测食品中铝含量的方法，本方法操作简单，易学易懂，不需要操作人员有较强的专业背景；所用仪器简单、便携且价位适中，样品处理所需试剂少，检测成本低；检测用时短；为企业和质量技术监督部门的工作提供了方便，能有效辨别问题食品，保护消费者权益。

为解决上述技术问题，本发明所采取的技术方案是：一种利用激光拉曼光谱仪定量检测食品中铝含量的方法，包括以下步骤：

（1）铝酸钠标准溶液的制备：将无水氯化铝慢慢加入到去离子水中，冷却至室温后加入0.2g/mL的氢氧化钠溶液，氢氧化钠与无水氯化铝的摩尔比大于4：1，最后用去离子水定容；

（2）铝酸钠标准溶液的测定：将铝酸钠标准溶液放入石英比色皿，用激光拉曼光谱仪进行扫描，得到激光拉曼光谱谱图，确定铝酸根的特征峰，读取铝酸根的相对峰高；

（3）绘制铝酸钠标准溶液的标准曲线图；

（4）待测食品样品的预处理：将样品粉碎后，进行干法炭化及灰化处理，获得样品灰；