[发明专利]硅树脂及其制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种硅树脂，具体地说，涉及一种自乳化型硅树脂及其制备方法。

背景技术

有机硅树脂以其良好的耐热性、耐候性被广泛应用于涂料、胶粘剂及绝缘材料中。通常的有机硅树脂是溶解于有机溶剂之中的，然而这种体系中因为含有大量挥发性有机溶剂，使得其污染较为严重，而且危险性较大。将有机硅树脂制成乳液的形式是解决上述问题的一个较好的办法。

制备有机硅树脂乳液常用的方法有两种，一是采用乳液聚合法直接由单体制备有机硅树脂乳液；二是先制备有机硅树脂，然后采用多种表面活性剂进行乳化，也称为后乳化法。这两种方法制备的硅树脂乳液中都要使用大量的表面活性剂，而表面活性剂的存在势必会影响硅树脂的性能，从而影响其使用效果。

发明内容

本发明所要解决的技术问题是现有技术的硅树脂在乳化时需要使用大量的表面活性剂，无法自乳化形成微乳液。

本发明的技术方案如下：

一种硅树脂，由以下方法制得：按以下关系配制原料：质量百分含量为0～76%的具有(R₁)_n-Si-(Y)_4-n结构的硅烷，其中，Y选自可水解的基团、R₁选自氢原子、烷基、被卤素、巯基或者氰基取代的烷基、芳基、乙烯基和甲基丙烯酰氧基的中一种或多种，n=0或1；质量百分含量为11.5～51%的具有或/和结构的有机硅化合物，其中，R₂和R₃均选自氢原子、未被取代的烷基、被卤素、巯基或者氰基取代的烷基、芳基、乙烯基和甲基丙烯酰氧基中的一种或多种，M选自卤素、C1～C4的烷氧基、Z选自氢原子、羟基或者C1～C4的烷氧基，m为≥0的整数；质量百分含量为1.2～49.3%的具有环氧基的硅烷；和，质量百分含量为0.07%～0.14%的催化剂；将配置好的所述原料混合均匀，在搅拌条件下向所述原料中加入水，反应得到所述硅树脂。

进一步，所述反应得到所述硅树脂包括：在5～80℃搅拌反应2～5h，升温到80～100℃蒸出副产物及水，冷却后，得到所述硅树脂。

进一步：Y选自卤素、C1～C4的烷氧基和酰氧基中的一种或多种。

进一步：所述具有(R₁)_n-Si-(Y)_4-n结构的硅烷选自三甲氧基硅烷、三乙氧基硅烷、四甲氧基硅烷、四乙氧基硅烷、甲基三氯硅烷、甲基三甲氧基硅烷、甲基三乙氧基硅烷、甲基三乙酰氧基硅烷、乙基三氯硅烷、乙基三甲氧基硅烷、乙基三乙氧基硅烷、乙基三乙酰氧基硅烷、丙基三氯硅烷、丙基三甲氧基硅烷、丙基三乙氧基硅烷、丙基三乙酰氧基硅烷、十二烷基三氯硅烷、十二烷基三甲氧基硅烷、十二烷基三乙氧基硅烷、氯丙基三氯硅烷、氯丙基三甲氧基硅烷、氯丙基三乙氧基硅烷、巯丙基三甲氧基硅烷、巯丙基三乙氧基硅烷、氰乙基三甲氧基硅烷、苯基三氯硅烷、苯基三甲氧基硅烷、苯基三乙氧基硅烷、乙烯基三甲氧基硅烷、乙烯基三乙氧基硅烷、乙烯基三乙酰氧基硅烷、烯丙基氯硅烷、烯丙基三甲氧基硅烷、烯丙基三乙氧基硅烷、甲基丙烯酰氧丙基三氯硅烷、甲基丙烯酰氧丙基三甲氧基硅烷中的一种或多种。

进一步：所述具有或/和结构的有机硅化合物选自二甲基二氯硅烷、二甲基二甲氧基硅烷、二甲基二乙氧基硅烷、甲基苯基二氯硅烷、甲基苯基二甲氧基硅烷、甲基苯基二乙氧基硅烷、二苯基二氯硅烷、二苯基二甲氧基硅烷、二苯基二乙氧基硅烷、甲基乙烯基二氯硅烷、甲基乙烯基二甲氧基硅烷、甲基乙烯基二乙氧基硅烷中的一种或多种。

进一步：所述具有环氧基的硅烷选自γ-(2,3-环氧丙氧)丙基三甲氧基硅烷、γ-(2,3-环氧丙氧)丙基三乙氧基硅烷、γ-(2,3-环氧丙氧)丙基甲基二乙氧基硅烷、γ-(2,3-环氧丙氧)丙基苯基二乙氧基硅烷中的一种或多种。

进一步：催化剂选自三乙胺、四甲基氢氧化铵、甲酸、乙酸、盐酸、硫酸、硝酸、磷酸、膦酸和苯磺酸等酸或碱中的一种或者多种。

进一步：水与所述原料的质量比为0.01～100。

进一步：水与所述原料的质量比为0.16～0.35。

本发明所要解决的另一技术问题是现有技术的硅树脂制备方法得到的硅树脂在乳化时需要使用大量的表面活性剂，无法自乳化形成微乳液。

本发明的另一技术方案如下：