[发明专利]一种从地黄中分离高纯度水苏糖的方法

权利要求书

1.一种从地黄中分离水苏糖的方法，其特征在于，包括以下步骤：

1）将鲜地黄粗提物与水按1g：3～7ml的料液比，充分混匀后，得到上样液；

2）用氨丙基键合硅胶装填高压制备液相色谱柱后，将上样液上样于高压制备液相色谱柱，以乙腈-水系统为洗脱液，以10～200ml/min的速度恒流洗脱30～40min，所述洗脱液中乙腈与水的体积比为（68～73）：（27～32）；

3）在示差检测器检测下依据色谱出峰时间进行分段收集，在水苏糖对应峰开始上升时收集，当该峰下降至整个峰高的五分之一时结束收集，得到水苏糖液，将水苏糖液减压浓缩后干燥，得到高纯度水苏糖。

2.根据权利要求1所述的一种从地黄中分离水苏糖的方法，其特征在于，步骤2）所述的上样采用分次上样，每次上样10～20ml。

3.根据权利要求1所述的一种从地黄中分离水苏糖的方法，其特征在于，步骤3）所述的减压浓缩后干燥是将水苏糖液浓缩至相对密度为1.10～1.15后，在20～40℃下，真空干燥20～40h。

4.根据权利要求1所述的一种从地黄中分离水苏糖的方法，其特征在于，所述的氨丙基键合硅胶在使用前经过活化处理，首先，将小颗粒球型氨丙基键合硅胶与乙醇按1g：2～3ml的料液比，充分混匀后得到匀浆，将匀浆超声处理30～40min脱除气泡后，装填入色谱柱内；其次，用水泵抽吸液体至硅胶表面无液体为止后，加压至45～50bar，用高流速洗脱液，以200ml/min的流速，冲洗掉柱内的乙醇；最后，以100ml/min的流速，冲洗1h，得到活化后的氨丙基键合硅胶。

5.根据权利要求4所述的一种从地黄中分离水苏糖的方法，其特征在于，所述的加压是采用活塞进行分步加压，第一步加压到15～20bar，然后用高流速洗脱液冲洗柱子1h后，再加压到45～50bar。

6.根据权利要求4或5所述的一种从地黄中分离水苏糖的方法，其特征在于，所述高流速洗脱液是乙腈与水按70:30的体积比配成的洗脱液。

7.根据权利要求4所述的一种从地黄中分离水苏糖的方法，其特征在于，其特征在于，所述的小颗粒球型氨丙基键合硅胶的粒径为5～20μm，孔径为

8.根据权利要求1所述的一种从地黄中分离水苏糖的方法，其特征在于，所述的高压制备液相色谱柱柱效降低后，用质量浓度为5%的氨水溶液进行洗脱再生，再生后用纯水进行洗脱，洗脱至流出液中无氨离子。

9.根据权利要求1所述的一种从地黄中分离水苏糖的方法，其特征在于，所述的示差检测器的内部温度设为30℃，外部温度设为35℃。

10.根据权利要求1所述的一种从地黄中分离水苏糖的方法，其特征在于，所述的鲜地黄粗提物是将鲜地黄洗净后，切片，加水浸提1～4h后，在80～100℃下，加热回流提取1～5h，将提取液过滤后，得滤液；向滤液中加入无水乙醇至乙醇含量达到90%后，在0～4℃下，静置10～14h后，在3000～4000r/min下，离心25～35min，得沉淀；将沉淀加水溶解后，用活性炭脱色后，将脱色液减压浓缩后，在25～30℃下，真空度达到0.09～0.15Mpa后，真空干燥20～40h，得到鲜地黄粗提物。