[发明专利]从瓜蒌皮中分离纯化木犀草素、芹菜素和香叶木素的方法有效

专利信息
申请号: 201310241917.6 申请日: 2013-06-18
公开(公告)号: CN103342689A 公开(公告)日: 2013-10-09
发明(设计)人: 李爱峰;孙爱玲;柳仁民 申请(专利权)人: 聊城大学
主分类号: C07D311/30 分类号: C07D311/30
代理公司: 暂无信息 代理人: 暂无信息
地址: 252059 山*** 国省代码: 山东;37
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摘要:
搜索关键词: 瓜蒌 分离 纯化 木犀 芹菜 香叶木素 方法
【权利要求书】:

1.从中药瓜蒌皮中分离纯化木犀草素、芹菜素和香叶木素的方法,其特征是,步骤为:

(1)瓜蒌皮粗提物的制备:取粉碎好的瓜蒌皮药材,用乙醇-水溶液加热回流提取,提取液经减压回收至无醇后得到瓜蒌皮粗提物;

(2)萃取:将瓜蒌皮粗提物分散于水中,先后用等体积的石油醚、乙酸乙酯萃取,石油醚和乙酸乙酯层分别减压浓缩,得石油醚部位和乙酸乙酯部位;

(3)聚酰胺柱粗分离:将瓜蒌皮乙酸乙酯部位分散于水中,上聚酰胺柱进行层析,先用水进行洗脱,再用浓度为50%左右的乙醇-水溶液进行洗脱,最后用浓度为80%左右的乙醇-水溶液进行洗脱,收集80%左右的乙醇-水洗脱液,减压浓缩,得瓜蒌皮总黄酮苷元;

(4)半制备型高效液相色谱分离纯化:将瓜蒌皮总黄酮苷元用半制备型高效液相色谱进行分离纯化,色谱柱为YMC ODS-AQ柱,流动相为甲醇-水,检测波长为350 nm,收集目标组分馏分,将得到的馏分减压浓缩,即得到所要分离的单体化合物。

2.根据权利要求1所述的方法,其特征是,步骤(1)加热回流提取时间为1-3小时。

3.根据权利要求1所述的方法,其特征是,步骤(1)加热回流提取时提取时间为1.5-2.5小时。

4.根据权利要求1所述的方法,其特征是,步骤(1)加热回流提取时提取时间为2小时。

5.根据权利要求1所述的方法,其特征是,步骤(1)提取次数为2-6次。

6.根据权利要求1所述的方法,其特征是,步骤(1)提取次数为3-5次(优选4次)。

7.根据权利要求1所述的方法,其特征是,步骤(1)加热回流提取时所用乙醇的质量浓度为50%-95%(优选60%-80%,更优选70%)。

8.根据权利要求1所述的方法,其特征是,步骤(4)用甲醇-水洗脱液进行洗脱时,洗脱方式有70%甲醇-水等度洗脱、65%甲醇-水等度洗脱、60%甲醇-水等度洗脱或甲醇-水梯度洗脱。

9.根据权利要求1所述的方法,其特征是,控制甲醇-水洗脱液的流速为2.5-4.5 mL/min(优选3.5 mL/min)。

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