[发明专利]一种测定蔬果中百菌清、克菌丹、敌菌丹和灭菌丹残留的方法

权利要求书

1.一种测定蔬果中百菌清、克菌丹、敌菌丹和灭菌丹残留的方法，其特征在于：具体步骤包括:

（1）样品的制备：将叶菜类样品切成2—3 cm的段，果实类样品切成长、宽、高约2—3cm的块；

（2）用磷酸处理样品：加入磷酸溶液对样品进行处理，搅碎、混合，制备成均匀样品；

（3）用乙腈提取目标物：步骤（2）所得样品内加入乙腈，进行高速均质和离心，离心后得到提取液，然后将提取液进行减压浓缩；

（4）去除提取液中的磷酸和水溶性杂质：固相支持液液萃取柱内部填充Hydromatrix-硅藻土吸附剂，将浓缩后提取液过固相支持液液萃取柱，平衡10min，用不溶于水的乙酸乙酯洗脱，收集洗脱液，进行浓缩至近干，待净化；

（5）用弗罗里硅土小柱和氨丙基粉进一步净化：用10mL正己烷活化小柱，用3×2mL正己烷将上述制备的样品残渣转移至弗罗里硅土小柱中，然后用5%乙酸乙酯-正己烷15mL洗脱，收集洗脱液，并在40℃水浴上减压浓缩至近干，用正己烷准确定容至2.0mL，加入氨丙基粉150mg，涡混2分钟，过0.45μm有机相滤膜入进样小瓶，供气相色谱测定； 

（6）用Agilent7890A气相色谱仪—电子捕获检测器进行检测：利用Agilent7890A气相色谱仪—电子捕获检测器来测定，选用DB-5石英毛细管柱，将色谱柱温度设为60℃，保持1.25min；以20℃/min升至180℃，保持7min；再以5℃/min升至230℃，保持7min；再以30℃/min升至270℃，保持5min；检测器温度设为300℃，进样口温度设为250℃，用高纯氮作载气，将柱流量设为1.4mL/min，尾吹气流量30mL/min, 将进样小瓶摆放到气相色谱仪的样品盘中，待仪器稳定后，进样测定，进样量1μL；外标法定量，计算农药的测定值。

2.根据权利要求1所述的一种测定蔬果中百菌清、克菌丹、敌菌丹和灭菌丹残留的方法，其特征在于：加入磷酸溶液对样品进行处理的用量为：称取100g样品，加入5%磷酸溶液50g。

3.根据权利要求1所述的一种测定蔬果中百菌清、克菌丹、敌菌丹和灭菌丹残留的方法，其特征在于：用乙腈提取目标物的步骤包括：

称取用5%磷酸溶液处理好的样品15g，置于100mL塑料离心管中，加入乙腈40mL，高速均质2min，以5000r/min速度进行离心5min，提取液移入旋转蒸发瓶中，于旋转蒸发仪上在40℃水浴条件下减压浓缩。

4.根据权利要求1所述的一种测定蔬果中百菌清、克菌丹、敌菌丹和灭菌丹残留的方法，其特征在于：所述Hydromatrix-硅藻土吸附剂是以硅藻属的化石为原料，经过高温纯化制成的具有高水可润湿比表面的吸附剂。

5.根据权利要求1所述的一种测定蔬果中百菌清、克菌丹、敌菌丹和灭菌丹残留的方法，其特征在于：所述步骤（4）中乙酸乙酯的用量为100ml。

6.根据权利要求1或5所述的一种测定蔬果中百菌清、克菌丹、敌菌丹和灭菌丹残留的方法，其特征在于：所述步骤（4）中，将洗脱液置于旋转蒸发仪中，控制旋转蒸发仪的压力为0.016MPa，于40℃水浴减压浓缩。

7.根据权利要求1所述的一种测定蔬果中百菌清、克菌丹、敌菌丹和灭菌丹残留的方法，其特征在于：所述高纯氮为纯度＞99.999%的氮气。

8.根据权利要求1所述的一种测定蔬果中百菌清、克菌丹、敌菌丹和灭菌丹残留的方法，其特征在于：气相色谱仪的进样口衬管用干净的惰性化内表面的衬管。