[发明专利]一种多晶硅定向凝固的工艺控制方法

说明书

技术领域

本发明属于定向凝固领域，特别涉及一种多晶硅定向凝固的工艺控制方法。

背景技术

定向凝固是指在凝固过程中采用强制手段，在凝固金属和未凝固金属熔体中建立起特定方向的温度梯度，从而使熔体沿着与热流相反的方向凝固，最终得到具有特定取向柱状晶的技术。定向凝固是研究凝固理论和金属凝固规律的重要手段，也是制备单晶材料和微米级(或纳米级)连续纤维晶高性能结构材料和功能材料的重要方法。自20世纪60年代以来，定向凝固技术发展很快。由最初的发热剂法、功率降低法发展到目前广泛应用的高速凝固法、液态金属冷却法和连续定向凝固技术。定向凝固技术广泛应用于高温合金、磁性材料、单晶生长、自生复合材料的制备等力面，并且在类单晶金属间化合物、形状记忆合金领域具有极广阔的应用前景。

现有多晶硅铸锭炉是采用电阻或感应加热，将配比好的多晶硅放入方形坩埚内进行熔化后，通过对组成热场的零组件之间做相对运动，以使得多晶硅料从底部开始冷却，逐渐向上长晶的定向凝固的方式，得到多晶硅锭的。评价多晶硅铸锭炉性能的一个重要指标是单位质量的能耗，而降低单位质量的能耗，进而降低成本是企业赢得市场竞争的重要手段。目前市场上企业降低能耗的主要方式是提高单炉产能，从2004年的单炉产量120kg，到170kg，250kg，450kg，650kg。

目前，市面上主流多晶硅铸锭炉最大的产能是660公斤。伴随着单炉产能的增加，单个硅锭尺寸必然相应加大，而在铸锭长晶阶段，硅锭底部先冷却，顶部后冷却，这样晶体才能从底部到顶部慢慢生长，顶部的冷却是靠底部硅晶体将热量不断带到底部而进行的。而如果硅锭尺寸过大，那么，由于硅晶体的导热性并不好，因此底部和顶部的温差将会过大而产生应力，此外，晶体过长会导致晶体生长过程中变形，而且，更重要的是，过大的硅锭给坩埚的制造和硅锭的处理以及硅锭的开方带来困难，不仅需要新型的配套设备，而且，给这些配套设备的坩埚等辅件的成本带来很大的挑战。因此，单纯提高单炉产能以降低单位质量能耗的方法已经面临瓶颈。

发明内容

本发明克服上述不足问题，提供一种多晶硅定向凝固的工艺控制方法，可以最大限度的利用炉体空间，节约设备投资成本。同时，通过控制下部加热装置和中部加热装置的温度和水冷的方式来实现所述坩埚底部温度的降低，使得冷却速度更快，因此降低了铸锭单位质量的能耗。

本发明为实现上述目的所采用的技术方案是：一种多晶硅定向凝固的工艺控制方法，先抽真空，然后向炉体内通入氩气，再将硅料加热熔化，按照以下步骤继续进行：

（1）逐步降低中部加热装置和下部加热装置的温度，并同时提高可旋转升降水冷平台机构中水的流速，使坩埚底部温度逐渐降低，当坩埚底部温度低于1414℃时，坩埚底部开始结晶并形成多晶硅，当定向凝固至45-55%时，然后再降低上部加热装置的温度，使多晶硅继续往上生长。

其中，中部加热装置和下部加热装置的降温按照以下优选程序进行：温度从1450℃-1500℃开始下降，最初的3小时以每小时15-25℃的速度下降，随后以每小时5-15℃的速度下降，直至下降至950-1000℃。

上部加热装置的降温优选按照以下程序进行：从1460-1500℃开始下降，以每小时2-5℃的速度下降，最终稳定在1350-1370℃。

可旋转升降水冷平台机构中水的流速优选为200-300L/min。

（2）退火冷却：当多晶硅完全生长成时，调整上部加热装置、中部加热装置和下部加热装置温度，对多晶硅锭进行退火后保温，最后关闭加热装置的电源，让硅锭自动降温。

其中步骤（2）优选按照以下方式进行：当多晶硅锭完全生长成后，提高中部加热装置和下部加热装置至1350-1370℃，保温1.5-2.5小时，再用2.5-3.5小时降低上部加热装置、中部加热装置和下部加热装置温度至1100-1200℃，保温1.5-2.5小时；之后再用2.5-3.5小时降低上部加热装置、中部加热装置和下部加热装置的温度至800-950℃，保温0.5-1.5小时，最后关闭加热装置的电源，让硅锭自动降温。

（3）出锭结束：当多晶硅形成的多晶硅锭的温度降低到300℃以下时，打开上炉盖，启动可旋转升降水冷平台机构,将坩埚升至其底面高出炉体上炉盖口表面，取出多晶硅铸锭，操作结束。