[发明专利]一种5-磺基水杨酸的纯化方法有效
申请号: | 201310242401.3 | 申请日: | 2013-06-19 |
公开(公告)号: | CN103274971A | 公开(公告)日: | 2013-09-04 |
发明(设计)人: | 王伟;顾小焱;吕明;王永旗 | 申请(专利权)人: | 太仓沪试试剂有限公司 |
主分类号: | C07C303/44 | 分类号: | C07C303/44;C07C309/60 |
代理公司: | 南京苏高专利商标事务所(普通合伙) 32204 | 代理人: | 李凤娇 |
地址: | 215421 江苏省苏*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 水杨酸 纯化 方法 | ||
1.一种5-磺基水杨酸的纯化方法,其特征在于,包括如下步骤:将复合净化剂加入工业级5-磺基水杨酸中,加热至60~70℃搅拌回流4~6h,冷却至室温后抽干离心得5-磺基水杨酸粗品,将该5-磺基水杨酸粗品加入去离子水中溶解制成饱和水溶液,再加入活性炭搅拌3~4h,过滤除去活性炭,取滤液于65~70℃减压浓缩,获得纯化的5-磺基水杨酸;
其中:所述的复合净化剂为二甲基乙酰胺、醋酸异戊酯、乙酸乙酯、乙酸丁酯、甲基异丁基甲酮和邻苯二甲酸二甲酯的混合物,其混合的摩尔比为:0.3~0.4:0.2~0.3:1:0.6~0.7: 0.2~0.3:0.4~0.5。
2.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述的5-磺基水杨酸与复合净化剂的质量体积比为1:0.35-0.45, g/mL。
3.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述的5-磺基水杨酸与去离子水的质量体积比为1: 0.5-0.7, g/mL。
4.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述的5-磺基水杨酸与活性炭的质量比为1:0.01-0.02,g/g。
5.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述的活性炭在使用前经过预处理,该预处理方法为:
①按配比5-磺基水杨酸:乙酸乙酯=0.03~0.05:1,g/mL配制溶液;
②采用上述配制的溶液浸泡活性炭12~24h,抽干后再用去离子水淋洗两遍活性炭,然后烘干备用。
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