[发明专利]一种5-磺基水杨酸的纯化方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种5-磺基水杨酸的纯化方法。

背景技术

5-磺基水杨酸简称磺基水杨酸，又称2-羟基-5-磺基苯甲酸，英文名为5-sulphosalicylic acid，主要用于染料制造，表面活性剂，催化剂，医药中间体等。5-磺基水杨酸在染料工业中，用于制造表面活性剂的中间体；在医药中间体中，是强力霉素，甲烯土霉素等多种制剂的原料；5-磺基水杨酸还是一种金属离子的显色剂，可以用来测定锰，铅等多种金属离子。

5-磺基水杨酸其结构式如下：

现有技术中，5-磺基水杨酸废水处理方法的报道较多，但对其提纯方法的研究披露甚少。由于5-磺基水杨酸在水、乙醇、乙醚中的溶解度都很大，对众多金属离子有非常高的灵敏度，工业级产品通常又带有较多的杂质离子，增加了5-磺基水杨酸的提纯难度。《现代化学试剂手册》中介绍了一种用饱和NaCl水溶液洗涤5-磺基水杨酸进行提纯的方法，但用该方法提纯得到的产品无法达到行业标准HG3-991-84，没有产业化的前景；中国专利96101640.X公开了一种直接由工业品提纯制取试剂级5-磺基水杨酸及其钠盐的方法，该方法将工业品用水加热溶解，低温冷却结晶，经离心分离，过滤，浓缩，冷却，结晶，再通过离心分离，结晶，干燥，提纯得到试剂级5-磺基水杨酸，该方法得到的产品纯度高，但是步骤繁琐，时间长，能耗大，成本高，工业化生产的价值不大。

发明内容

本发明所要解决的技术问题是提供一种5-磺基水杨酸的纯化方法，以克服现有技术中5-磺基水杨酸纯化产品纯度低，操作繁琐，能耗大，成本高的不足。

本发明的技术构思是这样的：

本发明以工业级5-磺基水杨酸为原料，加入本公司自主研发的复合净化剂加热搅拌回流，待冷却后经抽干离心得5-磺基水杨酸粗品，然后采用常规方法收集得到纯化的5-磺基水杨酸。

本发明的技术方案：一种5-磺基水杨酸的纯化方法，包括如下步骤：将复合净化剂加入工业级5-磺基水杨酸中，加热至60～70℃搅拌回流4～6h，冷却至室温后抽干离心得5-磺基水杨酸粗品，将该5-磺基水杨酸粗品加入去离子水中溶解制成饱和水溶液，再加入活性炭搅拌3～4h，过滤除去活性炭，取滤液于65～70℃减压浓缩，获得纯化的5-磺基水杨酸；

其中：所述的复合净化剂为二甲基乙酰胺、醋酸异戊酯、乙酸乙酯、乙酸丁酯、甲基异丁基甲酮和邻苯二甲酸二甲酯的混合物，其混合的摩尔比为：0.3～0.4:0,2～0.3:1:0.6～0.7:0,2～0.3:0.4～0.5，优选配比为0.365:0.279:1:0.672:0.255:0.436。

按照本发明，所述的5-磺基水杨酸与复合净化剂的质量体积比为1:0.35-0.45,g/mL。所述的5-磺基水杨酸与去离子水的质量体积比为1:0.5-0.7,g/mL。所述的5-磺基水杨酸与活性炭的质量比为1:0.01-0.02，g/g。

所述的活性炭在使用前经过预处理，该预处理方法为：①按配比5-磺基水杨酸：乙酸乙酯＝0.03～0.05:1，g/mL配制溶液；②采用上述配制的溶液浸泡活性炭12～24h，抽干后再用去离子水淋洗两遍活性炭，以去除活性炭中的氯化物、硫酸盐及金属离子，然后烘干备用。

本发明纯化所用的5-磺基水杨酸，复合净化剂的原料二甲基乙酰胺、醋酸异戊酯、乙酸乙酯、乙酸丁酯、甲基异丁基甲酮、邻苯二甲酸二甲酯及活性炭在市场上均有出售，原料易得，所使用的复合净化剂经处理后即可活化，能够重复使用，采用本发明所述的纯化方法获得的5-磺基水杨酸纯度大于99.5%。

本发明的有益效果：

1.本发明采用的自主研发的复合净化剂，能有效去除5-磺基水杨酸原料中的杂质，获得的5-磺基水杨酸纯度大于99.5%，纯化过程安全简便，节能减排；

2.本发明所用的自主研发的复合净化剂经活化可以循环使用，符合绿色化工，保护环境的要求；

3.本发明纯化方法获得的5-磺基水杨酸，产品质量稳定，具有工业化生产的前景。

具体实施方式

下面通过实施例对本发明作进一步说明，但实施例并不限制本发明的保护范围。

实施例1